郭栋
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那顺朝克图
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王江华
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刘小辉
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仵淑红
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赵秀梅
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杨秉呼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.016
建立了测定添加在降糖中成药中高极性的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、阿卡波糖、伏格列波糖等4种化学降糖药物的高效液相色谱方法.采用Thermo氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,流动相组成为磷酸盐缓冲溶液(0.06%磷酸二氢钾和0.028%磷酸氢二钠溶液)-乙腈(体积比为30∶70),流速为1 mL/min,紫外检测波长为195 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL.结果表明,4种化学降糖药能完全分离,中成药基质不干扰测定;检出限为0.1~3 mg/L;4种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系(r2≥0.9981);日内、日间测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.10% ~5.07%和0.19% ~6.41% ;在中成药中的加标回收率除了添加低浓度的伏格列波糖的回收率较低外,均高于80% ,RSD为1.14% ~4.82% .该方法用于中成药中高极性的化学降糖药的检测具有特异、快速、简便、高效的特点.
关键词:
高效液相色谱法
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二甲双胍
,
苯乙双胍
,
阿卡波糖
,
伏格列波糖
,
中成药
杨秉呼
,
孙偶君
,
张敏丽
,
王升启
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.003
癌泰得为20碱基的抑制端粒酶催化亚基hTERT的硫代反义寡核苷酸,体内、体外抗肿瘤活性评价显示其有较好的抗肿瘤活性.采用固相合成仪分别制备了癌泰得及与其碱基百分组成基本相同的硫代寡核苷酸内标,并使用制备型阴离子交换色谱和反相高效液相色谱进行纯化.采用毛细管凝胶电泳仪和单链DNA分离试剂盒测定了癌泰得的含量.所用毛细管规格为内径100 μm,总长31 cm,有效长度20 cm;电动进样,进样电压-10 kV,进样时间1 s;分离电压-12.4 kV;柱体温度40 ℃;样品储存温度为30 ℃;缓冲溶液为pH 8.5的Tris-硼酸盐-7 mol/L 尿素缓冲液;紫外检测,波长为254 nm.结果表明,在12.5~800 mg/L时呈现良好的线性关系(r=0.99997);最低检测限为0.220 mg/L;日内、日间的相对标准偏差(RSD)分别为0.449% ~1.89% 和1.01% ~1.48% ;低、中、高3种浓度的平均回收率为96.95% ,RSD为6.88% .说明毛细管凝胶电泳内标法用于反义硫代寡核苷酸的含量测定结果准确、可靠.
关键词:
毛细管凝胶电泳
,
癌泰得
,
反义硫代寡核苷酸
,
药物
张嵬
,
杨秉呼
,
梁乾德
,
鲁丹丹
,
林汝仙
,
王升启
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.010
为了进行硫代反义寡核苷酸药物癌泰得的药代动力学研究,建立了毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的方法.样品经强阴离子交换柱除去血浆中的蛋白和油脂,通过反相C18柱脱盐,再通过渗滤膜除去残留盐分后,以长度为24个碱基的寡核苷酸作为内标,采用毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得的含量.结果表明,毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的线性范围为12.5~400 mg/L(r=0.999 8),日内、日间的相对标准偏差分别为0.398% ~2.46% 、2.75% ~6.07% ,回收率为99.53% ~102.1% .毛细管凝胶电泳法用于血浆中反义硫代寡核苷酸的含量测定具有良好的准确性、稳定性和重现性.
关键词:
毛细管凝胶电泳
,
反义寡核苷酸
,
癌泰得
,
药代动力学
张银斗
黄金
杨坪金矿床赋存于下古生界丹凤群大草坝组变火山—沉积建造中,金矿化严格受层间挤压破碎(片理化)带控制,赋矿岩性为蚀变的二云石英片岩、绢云母石英片岩、绿泥石英片岩等变质岩及黄铁矿化石英脉,金矿化受变质、构造及次生氧化三重作用控制.对杨坪金矿床的地质特征及控矿特征进行了系统的研究,总结了找矿标志,并指出了找矿方向.
关键词:
地质特征
,
控矿特征
,
找矿标志
,
找矿方向
,
杨坪金矿床
郭宏宇
,
孙文彧
,
白令安
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王文东
,
宋庆元
,
段明新
,
冯嘉
黄金
doi:10.11792/hj20170503
在新林-呼中地区森林沼泽-冻土景观区,开展1∶50 000水系沉积物测量,探讨该区水系沉积物中元素含量分布、元素组合特征和区域地球化学异常特征,为下一步划分成矿远景区,开展地球化学找矿提供依据.结果显示:该区具备中高温热液型Cu、Pb、Mo、Au多金属矿成矿条件;早白垩世二长花岗岩区和白音高老组火山岩区Cu、Pb、Zn、Mo、Au显著富集,强烈分异,是寻找Pb、Cu、Mo、Au多金属矿化(床)的有利地段;区域异常与燕山早期酸性侵入体密切相关,应是晚侏罗世-早白垩世岩浆侵入、喷发以及构造运动强烈作用的结果.
关键词:
水系沉积物测量
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地球化学特征
,
因子得分
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聚类分析
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元素组合特征
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找矿意义
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黑龙江省新林-呼中地区