徐强强
,
汪晓芹
,
周安宁
,
杨甲甲
,
郭玉蛟
,
弥朝阳
,
李荣
,
韩伟
材料导报
将苯胺单体引入太西无烟煤的微纳米孔隙及芳香层片中,原位聚合制备出太西无烟煤/聚苯胺复合材料,其电导率稳定在101 S·m-1数量级.分别用SEM和FTIR对其微观形态和化学结构进行了表征,用电阻仪和电化学工作站对其电化学性能进行了表征,结果发现:无烟煤/聚苯胺复合材料表面附着大量微纳米级聚苯胺小颗粒.无烟煤与聚苯胺间发生了较强的化学键合和氢键结合.当无烟煤与苯胺质量比为1/2时,得到的复合材料电导率最高,为72.5 S·m-1,单极比电容为130.72 F/g,且兼有法拉第准电容和双电层电容特征.
关键词:
无烟煤
,
聚苯胺
,
超级电容器
,
电极
,
电导率
,
比电容
蔡元丽
,
杨甲甲
,
王宇飞
,
白珂珂
,
李晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01179
建立了毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)测定抗癫痫药加巴喷丁的方法.加巴喷丁经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生化后,采用10 mmol/L 硼砂-10 mmol/L 十二烷基硫酸钠(pH 9.75)的缓冲体系,加巴喷丁在6 min内实现高效基线分离.方法的线性范围为0.01～10 mg/L(r=0.9997),检出限为2 μg/L,定量限为10 μg/L.方法的平均回收率为100.2% ～103.1% ,相对标准偏差为0.15% ～1.00%(n=3).该方法灵敏、快速、准确和可靠,已用于加巴喷丁药物制剂的质量控制.
关键词:
毛细管电泳-激光诱导荧光检测
,
加巴喷丁
,
4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑
,
抗癫痫药
王宇飞
,
杨甲甲
,
蔡元丽
,
林夏
,
李晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01230
以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-CIl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬( BAL)的新方法.经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10％(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025 ～25 mg/L,相关系数为0 999 9,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90 μg/L和6.25 μg/L.该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6％～107.9％和107.0％ ～ 109.6％.该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段.
关键词:
毛细管电泳
,
胶束电动色谱-激光诱导荧光检测
,
衍生化
,
巴氯芬
,
4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑
杨甲甲
,
李云
,
王金成
,
孙晓丽
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02065
以酚酞（PP）为替代模板，采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质（BPs）的分子印迹聚合物（ MIP）。将制备的 PP-MIP用作固相萃取（ SPE）填料，成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg／L。结果表明，7种 BPs在0.02~2 mg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.9998；空白样品中加标水平为100和500μg／L的回收率范围为90.1％~107.1％，相对标准偏差（ RSD）不高于8.1％。该方法简便、准确、灵敏、可靠，可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。
关键词:
替代模板
,
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
双酚类物质
,
人尿
,
牛血清
,
啤酒
王江涛
,
常德富
高分子材料科学与工程
在乙酸体系中,通过对苯甲酰氨基苯甲酰氯与壳聚糖在超声波振荡下反应制备对苯甲酰氨基苯甲酰壳聚糖.探讨超声波作用下,反应时间、反应温度及反应物投料比对壳聚糖衍生物取代度的影响.采用红外光谱、紫外光谱方法对目标产物进行了结构表征.研究结果表明,产物具有对苯甲酰氨基苯甲酰壳聚糖的结构特征,并具有较好的表面活性、较好的溶解性能和一定的吸收紫外线的能力,有望用于日用化妆品中.
关键词:
超声波
,
壳聚糖
,
表面活性
,
日用化妆品
马文石
,
张冬桥
,
孙海燕
高分子材料科学与工程
以甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚和三甲氧基硅烷为原料进行硅氢加成反应,实验分别从反应时间、温度、催化剂用量、反应物物质的量比、甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚分子量对甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的硅氢加成反应转化率的影响进行了研究。结果表明,当甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚与三甲氧基硅烷的物质的量比为1∶1.2,反应温度85℃,时间8 h,催化剂用量为反应物质量的35×10-6时,甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的平均分子量分别为320、560、760,其转化率分别达到了98.7%、95.2%、93.0%。运用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）和凝胶渗透色谱（GPC）对甲氧基聚氧化乙烯丙基三甲氧基硅烷的结构、组成和分子量进行了表征。
关键词:
甲氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚
,
三甲氧基硅烷
,
硅氢加成反应
,
转化率
杨恺
,
安茂忠
,
杨春晖
,
张磊
,
胡成发
,
葛士彬
材料科学与工艺
为制备高纯度甲硅烷气体,用强碱性季铵碱阴离子交换树脂催化三甲氧基硅烷溶液进行歧化反应.采用脉冲放电氦离子化检测器测试粗甲硅烷气体,用气相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪测试精馏提纯的副产物四甲氧基硅烷.实验结果表明：在30～50℃和0.2～0.3 MPa条件下反应制备的粗甲硅烷气体中,H2、O2、Ar、N2、CH4的质量浓度分别为221.12、1.76、1.61、17.97、0.15μg/L,纯度达到99.9%;副产物四甲氧基硅烷中,金属杂质总质量浓度低于0.15μg/L,可用来制备高纯度硅溶胶;季铵碱催化三甲氧基硅烷歧化反应,反应条件温和,三甲氧基硅烷转化率96%,硅烷产率95%.催化剂易于购买,采用固定床反应器易于控制反应,易于连续加料,此工艺具有工业化生产价值.
关键词:
季铵碱
,
阴离子交换树脂
,
三甲氧基硅烷
,
甲硅烷
罗一鸣
,
肖林香
,
唐瑞仁
,
陈哲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.012
以2,6-吡啶二甲酸为起始物,经酯化得到2,6-吡啶二甲酸二甲酯,经Claisen缩合反应得到2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶.用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱对2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的结构进行了表征.并研究了2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的合成工艺条件:在以甲苯为溶剂,2,6-吡啶二甲酸二甲酯、对甲氧基苯乙酮和金属钠的摩尔比为1:2.4:2.4的条件下,将对甲氧基苯乙酮的甲苯溶液滴加到2,6-吡啶二甲酸二甲酯的甲苯溶液(含有小钠珠)中,控制前期反应温度100-110 ℃,后期恒温100℃反应3 h,产物2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的产率为85.5％.
关键词:
二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶
,
Claisen缩合
,
合成工艺
刘仕伟
,
李露
,
于世涛
,
解从霞
,
刘福胜
,
宋湛谦
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(10)60128-3
以Br(o)nsted-Lewis酸性离子液体为催化剂,用于催化生物柴油中不饱和脂肪酸甲酯聚合制备二聚酸甲酯反应,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和时间等因素对聚合反应性能的影响,得到较佳的反应条件.结果表明,当以1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪呻氯锌酸盐[HO3S-(CH2)3-mim]C1-ZnC12(ZnC12摩尔分数为0.67)为催化剂,生物柴油15g,m(生物柴油):m(离子液体)=15:1,于240℃下反应6h时,二聚酸甲酯收率为63.2%,其中三聚体含量小于5%.另外,该催化剂重复使用5次后,二聚酸甲酯收率仍超过63%,表明其具有较好的重复使用性能.离子液体的Br(o)nsted和Lewis酸位的协同效应显著提高了其催化活性.
关键词:
酸性离子液体
,
生物柴油
,
脂肪酸甲酯
,
聚合
,
二聚酸甲酯
李其峰
,
王军威
,
董文生
,
亢茂青
,
王心葵
,
彭少逸
催化学报
在系统研究PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能的基础上,考察了不同载体负载的PbO的催化性能,筛选出活性较高的SiO2载体. 以SiO2为载体,考察了不同活性组分对MPC合成的催化性能,优选出了具有较高催化活性的In2O3/SiO2催化剂. 在该催化剂的催化下,苯胺转化率可达75.98%,MPC选择性为78.24%.
关键词:
苯胺
,
碳酸二甲酯
,
甲氧羰基化
,
苯氨基甲酸甲酯
,
氧化铅
,
氧化铟
,
硅胶
,
负载型催化剂
