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适用于RTM成型聚酰亚胺树脂的合成与性能研究

陈建升 , 左红军 , 海霞 , 刘金刚 , 范琳 , 士勇

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.03.038

使用4-苯乙炔苯酐(4-PEPA),2,3,3′4′-联苯四酸二酐(a-BPDA),1,4-双(4′-氨基-2′-三氟甲基苯氧基)苯(BTPB)和1,4-对苯二胺(p-PDA)合成了两种苯乙炔苯酐封端的聚酰亚胺低聚物PI-1和PI-2,并对低聚物的熔体粘度稳定性和热性能等进行系统研究.实验结果表明:采用热亚胺化方法制备的低聚物具有很高的产率(>99%);PI-1低聚物在280℃时表现出低的熔体粘度(<1Pa.s)和良好的熔体粘度稳定性,可用于RTM成型工艺制备树脂基复合材料;PI-1和PI-2低聚物经371℃固化后显示了优异的热性能,玻璃化转变温度超过400℃(DMA法,tanδ值),5%热失重温度超过520℃.

关键词: 聚酰亚胺 , RTM , 熔体粘度 , 热性能

高性能聚酰亚胺材料的研究进展

范琳 , 陈建升 , 胡爱军 , 海霞 , 士勇

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.z1.037

聚酰亚胺材料具有许多其他高分子材料所不具备的优异性能,在航天、航空、空间技术领域具有重要的应用前景,本文主要报道中国科学院化学研究所近年来在聚酰亚胺材料领域的研究进展,主要包括(1)耐高温聚酰亚胺基体树脂及其复合材料;(2)耐高温聚酰亚胺超级工程塑料;(3)耐高温聚酰亚胺结构粘结剂等.

关键词: 聚酰亚胺 , 耐高温 , 耐低温 , 耐辐射

芴基取代耐高温聚酰亚胺的合成与性能

刘金刚 , 陈建升 , 海霞 , 士勇

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2008.02.016

合成了同时含有芴基以及醚键的二胺单体,9,9-双(4-胺基苯氧基苯基)芴(BAOFL),并对其进行熔点、红外以及核磁表征.结果表明,该单体具有很高的纯度.分别采用3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(sBPDA)以及2,3,3′,4′-联苯四甲酸二酐(aBPDA)与BAOFL聚合,通过热亚胺化法以及化学亚胺化法分别制备聚酰亚胺(PI).研究芴取代基对PI耐热性能、溶解性能以及光学性能的影响.结果表明,引入芴取代基可以显著提高PI树脂在有机溶剂中的溶解性能以及在可见光区良好的透明性.同时,PI具有良好的耐热稳定性,玻璃化转变温度超过280℃,氮气中起始热分解温度超过500℃.

关键词: 聚酰亚胺 , , 联苯二酐 , 溶解性能 , 耐热性能

砜基取代高折射率高透明性聚酰亚胺的合成与性能

刘金刚 , 张秀敏 , 李卓 , 海霞 , 士勇

功能材料

首先合成了同时含有砜基与硫醚键的二胺单体,4,4′-双(4-胺基苯硫基)二苯砜(BADPS).采用BADPS分别与4种二酐单体,3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA)、3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)、4,4′-双(3,4-二羧基苯硫基)二苯硫醚二酐(3SDEA)以及1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐(CBDA)通过两步聚合工艺制备了一系列聚酰亚胺(PI).制备的PI薄膜具有优良的综合性能,包括良好的热稳定性、可见光波长范围内优良的透明性以及高折射率与低双折射.10mm厚的PI薄膜在450nm处的透光率超过80%.全芳香族PI(PI-1~PI-3)的折射率>1.70,双折射<0.02.

关键词: CMOS图像传感器 , 聚酰亚胺 , 高折射率 , 高透明性

高透明性不对称聚酰亚胺的合成与性能研究

刘金刚 , 海霞 , 王凯 , 赵晓娟 , 范琳 , 士勇

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2007.03.013

采用1,4-双(3'-氨基-5'-三氟甲基苯氧基)联苯(m-TFDAB)为二胺单体,分别与两种联苯型二酐单体,3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(s-8BPDA)以及2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(a-BPDA)通过一步高温溶液缩聚法制备了两种聚酰亚胺材料PI-1(s-BPDA/m-TFDAB)与PI-2(a-BPDA/m-TFDAB).研究结果表明,不对称化结构没有对聚酰亚胺材料的耐热性能、力学性能以及电性能产生显著影响.但可以显著增大聚酰亚胺在有机溶剂中的溶解性以及在可见光范围内的透明性.PI-2不仅可以溶解于极性非质子性溶剂中,而且在许多常规溶剂中也具有优良的溶解性能.PI-2薄膜在可见光波长范围内具有优良的透明性,450nm处的透光率达到86%.此外,该材料在氮气中的起始热分解温度超过580℃,而700℃时的残余重量百分数达到67%.

关键词: 聚酰亚胺 , 透明性 , 不对称 , 联苯二酐

PMR型增韧聚酰亚胺的制备与性能研究

海霞 , 刘金刚 , 陈建升 , 范琳 , 士勇

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.03.036

制备了系列PMR型聚酰亚胺基体树脂以及碳纤维增强复合材料(HFPI),系统研究了PMR型聚酰亚胺HFPI基体树脂及复合材料性能.制备的PMR型聚酰亚胺HFPI基体树脂溶液具有良好的储存稳定性,室温下可以存放4个月,不产生沉淀;PMR型聚酰亚胺HFPI基体树脂具有良好的成型性以及优异的热稳定性,热分解温度高达540℃、玻璃化转变温度达到290℃(DMA)、热膨胀系数在40~50ppm/℃之间、较低吸水率(1.0%~1.7%)、优异力学性能;用短切碳纤维增强HFPI,基体树脂与碳纤维具有良好黏附性,制备的复合材料除了具有良好加工成型性能外,更具有优异力学性能,拉伸强度高达107.3MPa,断裂伸长率为5.73%,弯曲强度和弯曲模量分别高达159.8MPa,6.11GPa.

关键词: 热固性树脂 , 聚酰亚胺 , PMR

耐高温芳杂环聚吡咙的合成与性能

刘金刚 , 海霞 , 范琳 , 士勇

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2007.01.008

利用主链含有吡啶环的新型四胺单体,2,6-双(3',4'-二氨基苯基)-4-氟苯基吡啶(FPPA)与几种芳香族四酸二酐单体,2,2-双[4-(3', 4'-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐 (BPADA)、3,3',4,4'-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)或4,4'-(六氟异丙基)双邻苯二甲酸二酐(6FDA)通过热缩聚、热环化反应成功制备了一系列具有半梯形主链结构的芳杂环聚合物-聚吡咙(PPy).结果表明:所制备的聚吡咙具有优异的耐热稳定性;其玻璃化转变温度达到367℃,在氮气氛围中的起始热分解温度超过500℃,10%失重温度超过560℃,750℃时的殘重率超过60%.另外,聚吡咙薄膜表现出优良的耐碱水解性能,在10%NaOH水溶液中浸泡7 d后仍具有优良的柔韧性和耐热性.

关键词: 聚吡咙 , 吡啶 , 耐高温 , 耐水解

稳定薄规格带钢生产的措施及效果

褚春光 , 耿立唐 , 杜秀珍 , 贾军艳 , 郝立卿 , 海霞

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2006.04.002

本文分析了热轧薄板厂生产薄规格板材的优势及难点,着重介绍热轧薄板厂近年来稳定薄规格带钢生产,提高薄规格产品产量的主要措施及取得的效果.

关键词: 薄规格 , 带钢 , 产量 , 措施

基于aODPA的PI薄膜的合成与性能

李卓 , 刘金刚 , 海霞 , 范琳 , 士勇

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.01.011

采用含醚键的不对称二酐单体,2,3,3',4'-二苯醚四酸二酐(aODPA)与三种芳香族二胺单体分别聚合制备了一系列PI薄膜.研究了aODPA-PI的结构与耐热稳定性、溶解性、力学以及光学性能的关系.结果表明,aODPA的不对称结构赋予了PI良好的溶解性能与光学透明性,在450 nm波长下的透光率超过85%.同时,PI薄膜还保持了优良的耐热稳定性及良好的力学性能,其氮气中的T5d超过510℃,拉伸强度超过了80 MPa.

关键词: 聚酰亚胺 , 光学透明性 , 耐热稳定性 , 力学性能

含氟半脂环透明聚酰亚胺薄膜的制备和性能

刘金刚 , 李卓 , 高志琪 , 海霞 , 士勇

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2008.06.011

分别将脂环族二酐单体1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA,I)、1,2,4,5-环戊烷四酸二酐(CPDA,II)和1,2,4,5-环己烷四酸二酐(CHDA,III)与芳香族含氟二胺1,4-双(4-胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB,a)和4,4'-双(4-胺基-2-三氟甲基苯氧基)联苯(6FBAB,b)反应制备两个系列的含氟半脂环族聚酰亚胺(PI),研究了PI薄膜的热性能和光学性能.结果表明,制备出的PI薄膜具有良好的热稳定性,在氮气中起始热分解温度超过450℃、玻璃化转变温度超过250℃,在可见光范围内(400-700 nm)具有优良的透明性,450 nm处的透过率超过88%.两类PI薄膜在光通讯波段(1.30 μm与1.55 μm)均没有显著的吸收.

关键词: 有机高分子材料 , 光通讯 , 聚酰亚胺 , 近红外 , 脂环二酐 , 含氟二胺

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