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络合滴定法测定化合物中钯量的不确定度评定

邢银娟 , 甘建壮 , 金娅秋 , 曾荷峰 , 马媛 , 陶赛详 , 杨梅 , 钱彦林

贵金属

对二甲基乙二醛肟析出-EDTA络合滴定法测定系列钯化合物中钯量的不确定度进行了分析与评定,并计算出扩展不确定度。结果表明,测定二氯化钯、醋酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯溶液和硫酸钯溶液中59.59%、47.73%、42.46%、17.64%和4.01%的钯含量,扩展不确定度分别为0.30%、0.26%、0.24%、0.10%和0.03%。不确定度主要来源于终点判断和标定过程。

关键词: 分析化学 , 不确定度 , 络合滴定 , 钯化合物

碟管式反渗透浓缩杨梅原汁

张洋 , 周俊波 , 张赵剑

膜科学与技术

应用碟管式反渗透(DTRO)技术对杨梅汁进行浓缩研究.实验结果表明,经过三倍浓缩(以体积计),杨梅汁总酸含量(质量分数)由10.23%%增大到30.05%;波美度由4.3°Be增大到11.7°Be;可溶性固形物含量由7.35%增大到19.5%.另外,采用2% C531+NaOH(pH 11~11.5)对膜进行碱洗,膜通量可以得到有效恢复.验证了DTRO技术可用于杨梅汁浓缩工艺.并确定了合理的清洗方案.

关键词: 杨梅 , 碟管式反渗透 , 浓缩 , 膜清洗

固化杨梅单宁对Nd3+的吸附效果实验研究

何春光 , 王为 , 刘佩 , 廖学品 , 赵仕林

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.04.030

固化杨梅单宁(IMT)是以胶原纤维为基质,通过醛交联剂将杨梅单宁固化在胶原纤维上所制备的吸附材料.研究了该吸附材料对稀土元素Nd3+的富集性能.实验表明:该吸附材料对Nd3+的吸附平衡量受温度和pH的影响.在293~323 K时,Nd3+的吸附平衡量随温度的升高而增加.pH值对吸附平衡量影响较大,在pH为3.5~5.5范围内,吸附量随pH升高而增加.当pH≥6时,吸附量开始逐渐下降.吸附平衡符合Freundlich方程.研究表明,吸附动力学可用拟二级速度方程来描述,由拟二级速度方程计算所得到的吸附平衡量与实测值的偏差在4%以内,具有很好的一致性.其吸附性能为稀土生产工业废液中稀土金属的回收,微痕量Nd3+的富集和测试,以及单一稀土的绿色分离提供了科学依据.

关键词: 固化杨梅单宁 , 吸附 , Nd3+

胶原纤维固化杨梅单宁对Pr3+,Nd3+的吸附特性

何春光 , 廖洋 , 廖学品 , 赵仕林

稀有金属材料与工程

以胶原纤维为基质,通过醛交联剂将杨梅单宁固化在胶原纤维上制备吸附材料.研究了该吸附材料对稀土元素Pr3+,Nd3+的吸附性能.结果表明:温度在293 K~323 K的范围内,Pr3+,Nd3+的吸附平衡量随温度的升高略有增加.pH值对吸附平衡量影响较大,在pH值为3.5~5.0范围内,吸附量随pH值升高而增加.当pH≥5.0时,吸附量开始逐渐下降.吸附动力学可用拟二级速率方程来描述,由拟二级速率方程计算所得到的吸附平衡量与实测值的偏差在6%以内.该吸附材料适合柱上操作,吸附柱也易于再生.

关键词: 固化杨梅单宁 , 吸附 , Pr3+和Nd3+ , 特性

二垩与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩,因固体碳在热力学上比含二垩的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩生成 , 含碳微粒 , 热力学

基于聚多巴胺的磁性纳米生物催化剂高效催化二氢杨梅素酰化

邓啸 , 曹诗林 , 李宁 , 吴虹 , ThomasJ. Smithd , 宗敏华 , 娄文勇

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61045-2

脂肪酶是一种三酰基甘油水解酶,目前广泛用于油脂化学、食品、有机合成和生物医药等领域.但是,游离脂肪酶在有机反应体系中容易失活,难以从反应体系中回收,导致其循环利用困难和生产成本增加.因此,需要对游离脂肪酶进行固定化,提高酶的稳定性和重复使用性,使其能够大规模用于工业生产.
  磁性四氧化三铁纳米粒子(MNPs)具有其超顺磁性和大比表面积等性质,但MNPs需表面修饰才能进一步应用.近年来,仿生矿化法制备的聚多巴胺纳米材料受到人们关注.在仿生矿化过程中,单体多巴胺经自聚合作用后形成聚多巴胺,该反应活性高,能对各类有机和无机纳米材料进行表面修饰.而且,聚多巴胺表层中的活性基团能与含有氨基和巯基的生物大分子发生迈克尔加成或席夫碱反应,从而将生物大分子固定在材料表面.
  本文利用聚多巴胺表面修饰MNPs,对所得聚多巴胺表面修饰的四氧化三铁纳米粒子(PD-MNPs)进行了结构表征.结果表明, PD-MNPs尺寸在14 nm左右.同时,成功将黑曲霉脂肪酶(ANL)固定在PD-MNPs上,结果显示在pH=8、固定化时间为12 h条件下,酶负载量为138 mg/g,酶活回收率达到83.6%,而且固定化酶的pH稳定性及热稳定性、储藏稳定性都优于游离酶.动力学研究表明,固定化酶Km值(63.2 mmol/L)低于游离酶(74.5 mmol/L),固定化酶的底物亲和性增强.进一步研究了固定化酶和游离酶在乙腈、二甲基亚砜、乙醇和[HMIm]BF4这四种溶剂中的溶剂耐受性,结果显示固定化酶的耐受性均强于游离酶.采用红外光谱对游离酶和固定化酶二级结构的分析表明,游离黑曲霉脂肪酶经固定化后,α-螺旋和β-折叠含量分别增加了0.84%和2.74%,使得固定化后α-螺旋和β-折叠中存在的氢键能够更好地保持酶结构刚性,避免因结构改变而引起酶失活,增强了固定化酶在溶剂中的耐受性.
  二氢杨梅素是一种具有类黄酮结构的天然产物,具有抗氧化、抗菌、抗肿瘤和保护肝脏等作用,但其脂溶性很差,很难透过细胞膜被人体吸收.本课题组曾首次以乙酸乙烯酯为酰基供体,采用游离脂肪酶生物催化方法成功将二氢杨梅素酰化.本文考察了PD-MNPs固定化脂肪酶在二氢杨梅素酰化反应中的应用.结果表明,与游离酶相比,固定化酶在反应介质二甲基亚砜中的耐受性更强,反应48 h后其催化二氢杨梅素酰化的转化率接近80%,明显好于游离酶(69%).固定化酶催化二氢杨梅素酰化的最适底物摩尔比、温度和酶量分别为10:1(乙酸乙烯酯:二氢杨梅素)、45oC,和40 U.此外,固定化酶在外界磁场作用下能迅速从反应混合物中分离,从而可回收利用,在重复使用10次后,其活性仍保持在初始活性的55%以上,具有良好的工业应用前景.

关键词: 磁性四氧化三铁 , 纳米粒子 , 聚多巴胺 , 黑曲霉脂肪酶 , 二氢杨梅 , 酰化

中国锆砂中长期需求分析

蒋东民

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2011.04.002

介绍了中国锆砂原料、生产和供应现状以及2005-2009年间锆砂需求状况.分析了硅酸锆、氧氯化锆、核级锆,和钢铁、玻璃面板等行业对锆砂的中长期需求.指出,在相当长时期内中国锆砂依赖进口的格局不会变,国内经济持续平稳发展以及国际市场对锆制品的恢复性需求,使得中国对锆砂需求仍将持续增加.

关键词: , 硅酸锆 , 氧氯化锆 , 资源储量 , 需求分析

二垩与资源回收-Ⅱ燃烧过程二垩抑制和生成基础研究

钢铁

氯来源、种类和燃烧物中氯浓度对燃烧过程中二垩生成有重要影响.在实验燃烧炉中研究1 073K温度下上述三种因素对燃烧过程二垩生成的影响.二垩生成浓度在相同氯源和种类条件下与燃烧物中氯含量几乎成正比,且受氯源明显影响.如有机氯化合物或无机氯化物.即使对无机氯化物,在有活性氯存在时也会生成高浓度二垩,如由盐和面粉形成的水化物中的活性氯.

关键词: 氯源 , 氯种类 , 燃烧过程 , 二垩/呋喃 , 水化物 , PVC

标460钢筋弯曲断裂分析与改进

仝丽珍 , 刘靖 , 蒋海涛

物理测试

对棒材厂微钒合金标460钢筋40弯曲断裂试样进行金相观察、断口扫描及能谱分析,发现钢中成分不均、非金属夹杂及连铸坯内裂纹等是造成钢筋弯曲性能不合格的主要原因,并据此提出冶炼、连铸过程中的改进措施,从而使标钢筋冷弯试验达到100%合格。

关键词: 钢筋 , microalloying , microstructure

标460钢筋弯曲断裂分析与改进

仝丽珍 , 刘靖 , 蒋海涛

物理测试

对棒材厂微钒合金标460钢筋φ40弯曲断裂试样进行金相观察、断口扫描及能谱分析,发现钢中成分不均、非金属夹杂及连铸坯内裂纹等是造成钢筋弯曲性能不合格的主要原因,并据此提出冶炼、连铸过程中的改进措施,从而使标钢筋冷弯试验达到100%合格.

关键词: 钢筋 , 微合金化 , 组织

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