杨方
,
卢声宇
,
陈祥明
,
李捷
,
刘正才
,
林永辉
,
蓝锦昌
,
陈国南
色谱
建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法.利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂.方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010～5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82% ～96%及3.2% ～11.8% ;在0.050 ～50.0 mg/L 范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg.该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
凝胶渗透色谱法
,
喹氧灵
,
食品
,
残留
林永辉
,
刘正才
,
杨方
,
邱元进
,
刘素珍
,
苏芝娇
,
张琼
,
薛芝敏
,
方宇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07031
建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2％ (v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2.5 ～ 50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10mg/kg.在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6％ ～ 81.4％,相对标准偏差为3.2％ ～ 8.4％.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测.
关键词:
柱前衍生
,
液相色谱-串联质谱
,
草铵膦
,
茶叶
杨方
,
杨守深
,
林永辉
,
郑丹萍
,
卢声宇
,
黄志强
,
张莹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.005
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法.试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定.对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨.6种分析物在2.0～50 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.9920.莫西丁克在5,10,20 μg/kg,其余分析物在2,5,10 μg/kg加标水平的平均回收率为61.7% ～85.4% ,相对标准偏差为9.37% ～17.19% .该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要.
关键词:
超高效液相色谱-质谱联用法
,
阿维菌素类药物残留
,
茶叶
刘正才
,
杨方
,
余孔捷
,
林永辉
,
刘素珍
,
张琼
,
苏芝娇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07038
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS).采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30 μg/kg,定量限为0.2～ 1.0 μg/kg.当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3％～ 94.2％,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5％～11.3％;在鸡肝中的平均回收率为70.8％～ 92.7％,RSD(n=6)为5.3％ ～ 12.6％.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
抗病毒类药物
,
鸡肉
,
鸡肝
,
多残留检测
徐敦明
,
卢声宇
,
陈达捷
,
蓝锦昌
,
张志刚
,
杨方
,
周昱
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10003
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留.ASE萃取压力为1.03 × 107 Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v).萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱.洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量.方法的准确度和精密度均符合残留分析要求.方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg.方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求.
关键词:
加速溶剂萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
吡唑
,
吡咯
,
残留分析
,
农药
石岩
,
张括
,
孙海桐
,
朱雅桐
,
胡振兴
,
郑权
,
杨方
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.06.014
低温溶解纤维素的NaOH/添加剂水溶液溶剂体系因其价廉环保、溶解快速的特点引起了广泛的关注,但因为溶解能力的限制使其难于工业化.因此本文以较高聚合度(DP>740)的商业竹溶解浆为实验原料,通过正交偏光显微镜观察了其在7%NaOH/12%尿素、9.5%NaOH/4.5%硫脲和8%NaOH/8%尿素/6.5%硫脲等NaOH/添加剂水溶液溶剂体系中低温溶解的行为.通过生成的透明纤维素溶液的粘度测试、溶解率的测定,UV-Vis光谱分析、动态光散射(DLS)测试和未溶残渣的XRD分析比较了3种NaOH/添加剂水溶液溶剂体系对高聚合度竹溶解浆的溶解能力.实验结果表明,8%NaOH/8%尿素/6.5%硫脲水溶液对竹溶解浆表现出最佳的溶解能力,约达到60%的浆纤维溶解.即不同于纯纤维素和其它低聚合度的化学木浆,纤维刚硬的高聚合度竹溶解浆在低温需要较高浓度的碱液和复配强氢键破坏能力的添加剂的溶剂体系才能获得较好的溶解效果.
关键词:
竹溶解浆
,
纤维
,
溶解
,
纤维素
,
结晶
,
粘度
王振军
,
杨方
,
齐乐华
,
巴新华
,
胡志刚
机械工程材料
doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.02.003
基于瞬态热传导问题有限元法的基本原理,建立了半固态挤压成形过程中瞬态轴对称温度场的有限元模型.结合工艺试验采用的数据,利用有限元软件ANSYS对挤压成形复合材料棒材连续过程的温度场进行了数值模拟,得出了反映该过程温度场分布和变化情况的云图.结合试验研究和模拟结果对其工艺规律进行了深入分析,为进一步设计优化工艺参数提供了理论依据.
关键词:
半固态挤压工艺
,
热传导有限元法
,
温度场
乔梅英
,
张冰
,
刘金盾
,
张浩勤
,
杨方
,
陈荣峰
人工晶体学报
以天然纳米管埃洛石作为载体,用氨水为沉淀剂,通过快速沉淀的方法在纳米管表面形成Ni(OH)2沉淀,再经过高温处理在纳米管表面合成了NiO纳米颗粒.利用XRD、TEM对合成的产物进行分析表征,表明在埃洛石纳米管的表面沉积了高密度、尺寸均匀、分散性好的NiO粒子(6～8 nm),而HRTEM分析表明NiO微粒为纳米晶体.良好分散性能的纳米氧化镍-埃洛石复合材料将会在气体传感器、锂离子电池负极材料以及高效催化剂方面有潜在的应用前景.
关键词:
埃洛石
,
氧化镍纳米粒子
,
快速沉淀
,
纳米复合物
郭宪臻
,
邹忠平
,
杨方
,
许俊
,
沈峰满
中国冶金
炉缸侧壁2个部位热电偶监测温度出现异常偏高,给高炉的正常安全生产带来重大隐患,采用排除法正确分析了引起温度异常偏高的原因,进而采取定点灌浆的处理措施,使炉缸侧壁温度下降至合理水平,消除了影响高炉生产的重大安全隐患.
关键词:
炉缸侧壁
,
温度
,
排除法
,
灌浆处理
王振军
,
齐乐华
,
周计明
,
杨方
金属学报
建立了液固挤压Al2O3sf/LY12复合材料三维非稳态传热过程的有限元数学模型, 并对其进行了三维热传导数值模拟, 直观地显示出材料内部和表面在不同时刻、不同位置的三维温度场分布及其演变情况. 模拟结果表明, 坯料内部和表面的温度场在保压过程中分布均匀,而在挤压过程中则随时间推移而剧烈波动, 从而造成坯料表面局部过热, 由此导致制件表面龟裂现象的发生. 模拟结果与实验结果基本吻合, 为合理确定工艺参数和保证成形质量奠定了理论基础.
关键词:
Al2O3/LY12复合材料
,
null
,
null
