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钴-钨二元合金镀层特性与防铜渗功能的研究

吴永炘 , 文效忠 , 杨志 , 萧祖隆 , 李志勇

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2000.06.001

铜和铜合金饰品表面需镀金,由于铜扩散至镀金层表面,引起金层变色.本文提出以电镀钴钨二元合金镀层作为防铜渗层.实验表明,随着镀液中钨离子浓度的不同和电流密度的改变,钴钨合金镀层组成不同.当镀液中钨离子含量低,电流密度低时,镀层为晶态结构;当镀液中钨离子含量高,电流密度大时,镀层呈非晶态或混合微晶态结构.同时比较了在400~800℃下,钴钨合金镀层与镍层、钴层的防铜渗能力.当温度低于500℃时,钴钨合金镀层的防铜渗性能优于后二者.

关键词: 钴钨镀层 , 镍镀层 , 钴镀层 , 扩散性 , 铜和铜合金 , 阻挡层

镍、钴、钯镀层的防铜渗性能比较

吴永炘 , 文效忠 , 杨志 , 萧祖隆 , 李志勇

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2000.04.002

以镍、钴、钯镀层作为铜基体镀金的防渗铜中间层可以有效地防止铜原子扩散到金属表面.采用SEM、EDAX、XRD等方法研究铜在该3种金属内的扩散机理和扩散系数,探讨了扩散过程与这3种金属晶体结构、晶粒大小以及X-射线衍射特性的关系.

关键词: 金属扩散 , 防铜渗镀层 , , , , 电镀

日钢ML08Al冷镦钢炼钢工艺实践

杨志 , 马启明 , 孙喜发 , 金智启

钢铁研究

介绍了ML08Al冷镦钢在炼钢过程中的控制及生产情况,包括转炉冶炼过程中合金的选择,硅质量分数控制,吹氩站渣脱氧以减轻精炼炉的脱氧造白渣的压力,严格控制成分等。这些措施解决了连铸时水口堵塞问题,实现了ML08Al冷镦钢的批量生产。

关键词: ML08Al钢 , 渣脱氧 , 硅质量分数

日钢H08A焊条钢炼钢工艺实践

杨志 , 陈勇 , 严进宝

钢铁研究

介绍了H08A焊条钢在炼钢中转炉、连铸工序的过程控制及生产情况,包括转炉冶炼过程中出钢碳含量及硅含量的控制,吹氩过程中氧含量的控制及对连铸坯质量的影响.

关键词: H08A钢 , 碳含量 , 脱氧 , 硅含量

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

头发中内源性类固醇激素的气相色谱-串联质谱分析

沈敏 , 向平 , 沈保华 , 王萌烨

色谱

建立了建康人头发中内源性类固醇兴奋剂睾酮、表睾酮、酮、苯胆烷醇酮和脱氢表酮的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.头发经碱水解后,以乙醚提取,经衍生化后采用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)分析.方法的线性关系良好,检出限达0.1~0.2 pg/mg;提取回收率为74.6% ~104.5% ;日内测定的准确度为90.1% ~113.7% ,日内及日间测定的精密度均小于17.5% .应用所建立的方法测定了80例中国健康人头发中睾酮、表睾酮、酮、苯胆烷醇酮和脱氢表酮的生理水平,为内源性类固醇兴奋剂滥用的判断提供了方法和基础数据.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 内源性类固醇激素 , 毛发

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