黄克建
,
卢敏萍
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
朱定姬
,
梁平
,
乔文涛
,
李宏森
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03010
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱质谱法
,
抗凝血杀鼠药
,
全血
,
尿液
朱定姬
,
卢敏萍
,
黄克建
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
乔文涛
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10044
建立了在线固相萃取（on-line SPE）结合液相色谱-线性离子阱多级质谱（LC-LIT／MSn）同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法，并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释和离心后直接进样。经 Waters Oasis? HLB 在线 SPE 柱富集纯化，以0.1％（ v／v）甲酸／乙酸铵溶液-0.1％（ v／v）甲酸／甲醇溶液为流动相，以 Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）正离子模式下测定；扫描方式为连续反应监测（ CRM）。在考察的质量浓度范围内，7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程（权重因子1／x），相关系数为0.9991～0.9999；在全血和尿液中的方法检出限为0.02～0.60 ng／mL，在肝组织中的方法检出限为0.02～0.40 ng／g；加标回收率为91.1％～104.7％，日内精密度和日间精密度分别为0.2％～10.7％、1.0％～13.7％（ n＝6）。该方法简单准确，灵敏度高，能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱多级质谱法
,
连续反应监测
,
乌头类生物碱
,
生物样品
龙晋明
,
杨宁
,
陈庆华
,
司云森
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.02.004
采用三价铈盐对锌进行化学钝化处理,研究了有关工艺参数对锌表面稀土转化膜耐蚀性的影响,测量了钝化过程中试样的交流阻抗谱(EIS)和表面显微硬度的变化,探讨了稀土转化膜的形成机理,并对成膜动力学进行了分析.随着钝化液的铈盐浓度、pH值、温度和处理时间的增加,稀土转化膜的耐蚀性也相应提高,一定条件下可达到或优于铬酸盐钝化的防蚀性能.稀土钝化成膜反应动力学符合 Arrhenius 方程,反应活化能约为 64.8 kJ/mol.
关键词:
锌
,
无铬钝化
,
稀土转化膜
,
耐蚀性
杨宁
,
方志薇
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.03.014
为制得低污染、低能耗、涂装工艺独特的并具有较好防锈能力的自泳漆,采用丙烯酸酯单体进行乳化聚合制备自泳漆基料.运用正交试验优化合成树脂的配方和制备工艺条件.试验表明,乳化剂种类对乳液状态和漆液稳定性的影响最大;单体的比例对漆膜性能影响最大,而分散剂对漆液稳定性、泳板效果影响较大;聚合时的工艺条件:pH值、单体滴加方式、聚合温度、搅拌条件、引发剂数量、调漆方式等对乳液稳定性、湿膜附着性能、原漆稳定性、残余单体量也均有不同程度的影响.对自泳漆漆膜性能进行了全面检测,结果表明该漆膜耐盐雾可达到712 h,其他力学性能也能很好地满足底漆要求.
关键词:
丙烯酸乳液
,
自泳漆
,
乳化聚合
,
沉积
,
漆膜性能
杨宁
,
杨帆
表面技术
采用激光熔覆技术,在45#钢表面制备WO3-V2O5-C镍基熔覆层.分析了熔覆层的显微组织,测试了熔覆层的显微硬度,研究了熔覆粉末中WO3-V2O5-C的含量及激光功率对熔覆层硬度的影响.结果表明:采用WO3+V2O5+C质量分数为25％的熔覆粉末,以1.4 kW功率进行激光熔覆,所得熔覆层硬度最高,平均值高达1400 HV0.3,可大大提高材料的耐磨性.
关键词:
激光熔覆
,
激光功率
,
WO3-V2O5-C镍基熔覆层
,
显微硬度
孙远
,
王妍
,
徐伟
,
杨宁
,
李明
,
朱玉斌
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.05.012
采用Gleeb-3500热模拟实验机,对再结晶态YZM(Mo-0.39Ti-0.093Zr-0.017C)合金的热变形特征进行了研究.试样用粉末冶金的方法制备,经过70%变形量的高温锻造,然后分别在1100,1200,1300,1400,1500和1600℃的温度下退火,观察了TZM合金的再结晶过程.热模拟实验在1200℃的温度下进行,应变速率为0.1 s-1,变形量为30%,得到了压缩过程的真应力-应变曲线.研究结果表明.TZM合金的硬度随着退火温度的升高而显著降低,且下降的速率为0.13(HV/℃),1600℃退火后,晶粒已经充分长大,再结晶完成,TZM合金明显变软;完全再结晶后的TZM合金在1200℃下热压缩变形,当应变量小于5%时,应力随着应变的增加而迅速增加,加工硬化现象明显;当应变量大于5%时,应力随着应变的增加而缓慢增加,加工硬化速率降低.
关键词:
TZM合金
,
再结晶退火
,
热压缩模拟
,
真应力-应变曲线
,
加工硬化
龙晋明
,
韩夏云
,
杨宁
,
郭忠诚
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2003.05.015
通过在Ce(NO3)3水溶液中对锌和电镀锌钢进行化学转化(钝化)处理,在试样表面形成了铈转化膜.利用电子探针显微分析(EPMA)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)等研究了转化膜的形貌、成分和结构,探讨了锌表面铈转化膜的形成机理.在氯化钠溶液中测定了试样的腐蚀率、极化曲线和电化学交流阻抗谱(EIS)等腐蚀性能参量,并与未钝化和普通铬酸盐钝化试样的情况作了对比.结果表明,本实验得到的锌表面稀土转化膜主要是由CeO2 、Ce2O3和ZnO组成的复合氧化物膜,铈转化膜的存在阻碍了锌在电化学腐蚀过程中的阴极反应和阳极反应,导致电荷传递电阻增大,腐蚀率降低.在一定条件下,铈转化膜对锌和镀锌钢的防蚀效果优于铬酸盐转化膜.
关键词:
稀土转化膜
,
锌
,
镀锌钢
,
无铬钝化
,
耐蚀性
杨宁
,
王喆
,
周智耀
,
詹土生
,
朱玉斌
稀有金属材料与工程
研究W-Cu粉末轧制生坯制各流程的客观化判据,初步得到W-Cu粉轧生坯制备的客观方法框架.基于混料扭矩的变化趋势,确定粉末与粘结剂的最佳配比.基于差热/热重分析结果,确定粉体的烘干温度和烘干时间.基于质量守恒定律,确定粉轧生坯的致密度.研究方法以材料自身的物理和化学特性指标为依据,能够很大程度减少人为因素的影响,提高粉轧生坯制备流程的稳定性.
关键词:
钨铜
,
客观判据
,
粉末装载量
,
粉轧
,
密度
周智耀
,
詹土生
,
徐伟
,
杨宁
,
朱玉斌
稀有金属材料与工程
对相对密度为90.5%的Mo-15Cu薄板分别进行70%、90%冷轧变形,随后在1200℃保温1或1.5 h进行复烧处理.观察复烧前后的显微组织变化,并测定70%变形量板材复烧前后的XRD图谱、热导率、电阻率以及线膨胀系数.通过分析发现,复烧后大量地消除Mo-15Cu薄板的组织缺陷,70%变形量板材复烧后的热导率为154.5 W·(m·K)-1,电阻率为4.48μΩ·cm,线膨胀系数为6.31×10-6K-1.结果表明,复烧工艺可以极大地改善Mo-15Cu冷轧薄板的组织和物理性能,使其能够达到作为电子封装材料的要求.
关键词:
Mo-15Cu
,
复烧
,
组织
,
物理性能
,
电子封装材料
