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高效液相色谱-串联质谱法快速测定水基食品模拟物中28种受限芳香族伯胺的迁移量

肖晓峰 , 王建玲 , 娟娟 , 刘艇飞 , 陈彤 , 何军 , 邓弘毅 , 高启燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10028

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10%乙醇、30 g/L乙酸和20%乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量.用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1%甲酸-25%乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测.结果表明,方法定量限为0.002 ~ 10 μg/L,在5 ~100 μg/L或10 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好(r2 >0.995);在10、20、40 μg/L水平的加标回收率为76.6% ~114%,相对标准偏差为1.53%~ 8.97%.该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求.该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 水基食品模拟物 , 芳香族伯胺 , 迁移量 , 食品接触材料

高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

王建玲 , 肖晓峰 , 陈彤 , 刘艇飞 , 何军 , 邓弘毅 , 娟娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04011

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)同时测定5种食品模拟物(10%(v/v)乙醇、20%(v/v)乙醇、50%( v/v)乙醇、3%( w/v)乙酸和橄榄油)中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量( SML( T))的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%( w/v)乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用 Synergi Polar-RP 色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5~12 mg/L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg/kg范围内线性关系良好( r2>0.99991);1.25、2.5、6.25 mg/kg 水平的加标回收率为94.3%~105%,相对标准偏差为0.1%~2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟( EU)No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的 SML( T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。

关键词: 高效液相色谱-紫外检测法 , 偏苯三甲酸 , 间苯二甲酸 , 邻苯二甲酸 , 对苯二甲酸 , 特定总迁移量

磷酸钙骨水泥大孔径多孔组织工程支架的制备及其纤维增强

董浩 , 叶建东 , 王秀鹏 , 娟娟

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01007

采用粒子溶出造孔法, 用棒状谷氨酸钠晶体作为造孔粒子, 制备磷酸钙骨水泥多孔支架, 研究了造孔粒子含量和多孔支架孔隙率之间的关系, 并加入甲壳素纤维来改善支架材料的力学性能. 结果表明, 支架材料的孔隙率可达(79.8±2.3)%,孔隙直径100~600μm; 复合纤维后支架的强度提高了3~4倍, 断裂应变显著提高, 可作为非承重部位骨缺损修复的骨组织工程支架材料.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , tissue engineering scaffold , fiber reinforcement

微型制冷系统性能试验研究

王东芳 , 吴玉庭 , 娟娟 , 刘绩伟 , 马重芳

工程热物理学报

利用东元电机研制的微型压缩机和自发研制的螺旋管式蒸发器搭建了微型制冷系统性能测试试验台,进行了不同工况下微型制冷系统的性能测试.同时分析了环境温度,冷冻水温度、冷冻水质量流量对制冷系统性能的影响规律,得出了系统运行的最佳制冷剂充注量和最佳运行工况.

关键词: 微型制冷系统 , CPU冷却 , 试验研究

原料粒度对磷酸钙骨水泥的流变性和可注射性的影响

娟娟 , 叶建东

硅酸盐通报

以等质量的磷酸氢钙(DCPA)和部分结晶磷酸钙(PCCP)组成的磷酸钙骨水泥粉体作为研究对象,采用单因素实验,研究了DCPA和PCCP粒度变化对骨水泥流变性和可注射性的影响.结果表明:随着DCPA粒径的减小,骨水泥浆体的粘度和屈服应力有所增大,但对可注射性影响较小.而PCCP的粒度变化对骨水泥的流变性能和可注射性影响较大.随着PCCP粒径的减小,骨水泥浆体的粘度和屈服应力明显提高,可注射性则明显降低.综合考虑骨水泥的可注射性、抗压强度和凝结时间的变化,在0.5的液固比下,当DCPA平均粒径为2μm左右和PCCP平均粒径为23μm左右时所配成的磷酸钙骨水泥的性能最好.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , 粒度 , 流变性 , 可注射性

几种用于防晕的非线性电介质的损耗性能比较

娟娟 , 刘英 , 田霄 , 曹晓珑

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2004.03.011

测量和研究了碳化硅(SiC)、氧化锌(ZnO)和钛酸锶(SrTiO3)超微粉末与防电晕漆混合物制备的试样的介质损耗角正切 tanδ,分析比较了不同配比对试样 tanδ的影响,发现适当配比的含 SiC试样的 tanδ较小且比较稳定,可作为新型的高压全干式应力控制型套管的非线性电介质材料.

关键词: 非线性电介质 , 介质损耗角正切 , 应力控制型套管

碳酸钙晶须在涂料中的应用

王会利 , 娟娟 , 刘斌 , 陈寿田

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.04.016

碳酸钙晶须加入硅溶胶、VAE(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物)乳液、苯丙乳液等基体中,不仅可以显著提高复合体系的黏度,而且可以改善抗开裂性、附着力、强度等.

关键词: 碳酸钙晶须 , 黏度 , 附着力 , 粘接强度 , 复合体系

磷酸钙骨水泥大孔径多孔组织工程支架的制备及其纤维增强

董浩 , 叶建东 , 王秀鹏 , 娟娟

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.05.045

采用粒子溶出造孔法,用棒状谷氨酸钠晶体作为造孔粒子,制备磷酸钙骨水泥多孔支架,研究了造孔粒子含量和多孔支架孔隙率之间的关系,并加入甲壳素纤维来改善支架材料的力学性能.结果表明,支架材料的孔隙率可达(79.8 ±2.3)%,孔隙直径100~600 μm;复合纤维后支架的强度提高了3~4倍,断裂应变显著提高,可作为非承重部位骨缺损修复的骨组织工程支架材料.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , 组织工程支架 , 纤维增强

非线性电介质改善应力控制型套管电场的模拟计算与试验分析

娟娟 , 刘英 , 曹晓珑

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.05.009

为了改善应力控制型套管的电场分布不均匀和过于集中的状况,采用非线性电阻材料和具有高介电常数的电容带的组合结构,应用PSPice对其等效电路进行了模拟计算;按不同处理方法制成三种试样并进行局部放电试验,两者比较表明:试验结果与模拟计算结果相吻合,同时采用涂敷非线性电阻材料和电容带的组合结构,并选取适当的参数,可起到改善应力控制型套管电场分布的作用.

关键词: 非线性电介质 , 应力控制型套管 , 模拟计算

原料粒度对磷酸钙骨水泥性能的影响

娟娟 , 王秀鹏 , 叶建东

材料科学与工程学报

以等质量的部分结晶磷酸钙(PCCP)和磷酸氢钙(DCPA)的混合物组成的磷酸钙骨水泥(CPC)粉体作为研究对象,采用单因素实验,研究了PCCP和DCPA粒度变化对骨水泥抗压强度、孔隙率、凝结时间、水化产物物相组成和结晶形貌的影响.结果发现:在0.4的液固比下,固定PCCP的粒度,减小DCPA的粒径,骨水泥的抗压强度呈先升高后减小的趋势,存在一最大值为34.6MPa;而PCCP的粒度变化对骨水泥性能的影响较大,随着PCCP粒径的减小,所需调和液的比例增到0.5,抗压强度也存在一最大值为19.7MPa.而孔隙率随这两种原料粒度变化的规律都与强度的变化规律相反,随原料粒径的减小,均存在一最小值.DCPA的粒度变化对骨水泥的凝结时间影响不大;而随PCCP颗粒粒径的减小,骨水泥的凝结时间变短.所生成的水化产物都为弱结晶的羟基磷灰石(HA),但当DCPA颗粒较粗时,固化体中有微量的DCPA残余;而当PCCP颗粒过细时,固化体中有较多的DCPA残余.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , 粒度 , 抗压强度 , 凝结时间 , 孔隙率

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