郑阳
,
许秀丽
,
纪顺利
,
袁飞
,
黄志强
,
杨丙成
,
张峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12020
利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱（ SPE-GC-MS／MS）检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂，经 NH2固相萃取柱（依次用甲醇和水活化）净化，用4 mL 乙酸乙酯洗脱，在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，23种香料在20.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好（ r2＞0.996），检出限（ LOD，S／N=3）及定量限（ LOQ，S／N=10）分别为1.9~13.6μg／kg及6.3~45.3μg／kg，在1、1.5、2倍定量限的加标水平下，平均回收率为62.1％~91.4％，相对标准偏差（ RSD）均小于7％。该方法准确可靠、灵敏度好，适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
酯类香料
,
烟草制品
杨丙成
,
关亚风
,
黄威东
,
车迅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.009
基于共聚焦检测,研制了一台便携式激光诱导荧光检测器.该系统具有体积小、重量轻、成本低等特点;成像观察校准系统使日常校准非常简单.采用毛细管电泳和流动注射方式对该体系性能进行了评价,以Cy5染料与Cy5标记的色氨酸作为检测物质,其检测下限为3.7 nmol/L,线性范围为103.
关键词:
共聚焦检测
,
激光诱导荧光
,
微流控系统
,
检测器
谭峰
,
杨丙成
,
陈令新
,
马继平
,
王海龙
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.010
研制出电容耦合非接触电导检测器,检测器使用两个5 mm长的管状电极套在分离毛细管的外面,电极相距2 mm并与函数信号发生器连接.对影响检测器检测限和线性范围的激发频率、峰峰电压(Vp-p)等因素进行了考察,结果发现频率为25～35 kHz、Vp-p在30 V时检测器有最佳的信号噪声比;以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)-组氨酸(His)为缓冲体系,用自制的检测器对Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+和Ba2+等几种常见的无机离子进行了毛细管电泳分离检测,优化了缓冲溶液的pH值、浓度和分离电压等条件,当缓冲液中MES与His的浓度均为10 mmol/L、pH值为5.0和分离电压为10 kV时,体系有最好的分离效果;在最佳的分离检测条件下,6种离子的检测限依次为:16,13,5,10,10和8 μmol/L,响应线性范围为10-6～10-3 mol/L,相关系数大于0.999.
关键词:
电容耦合非接触电导检测器
,
毛细管电泳
,
无机阳离子
杨丙成
,
谭峰
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.010
采用共聚焦结构,研制了一种高效液相色谱激光诱导荧光检测器(HPLC-LIFD).采用473 nm的半导体泵浦固体激光器为光源,设计了一种专用于共聚焦的HPLC-LIFD检测池.该池的物理体积为7 μL,有效体积约为0.1 nL,入口通道与出口通道的夹角为120°,无直角区和变径区,无滞留和积累气泡的死角,对谱带展宽影响小.以核黄素标准品为测试物评价了该体系并利用该系统测定了实际样品中核黄素的含量.
关键词:
高效液相色谱
,
激光诱导荧光
,
共聚焦
,
光学检测池
,
核黄素
冯丽欣
,
刘方方
,
顾丽敏
,
赵大鹏
,
张健
,
王志彬
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2003.11.007
分别以醋丙、苯丙种子乳液为基础,引入第3种单体,探讨了聚合工艺和单体配比对醋苯丙核壳乳液最低成膜温度(MFT)的影响,制得了MFT低、成本也低的硬核软壳的醋苯丙核壳乳液.
关键词:
最低成膜温度
,
核壳结构
,
聚合工艺
杜奕
,
袁志
,
阚成友
,
刘德山
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.05.011
采用半连续法制备了稳定的有机硅-苯丙乳液,研究了软硬单体配比和有机硅单体含量对共聚物玻璃化转变温度(Tg)和乳液最低成膜温度(MFT)的影响;并选用3种成膜助剂(TXL、DPD和二乙二醇二乙醚)分别考察了成膜助剂的种类和用量对乳液产品MFT的影响.结果表明,共聚物Tg和乳液的MFT呈较好的线性关系,该乳液体系MFT/Tg约为0.97;乳液产品的MFT随成膜助剂用量的增加而大幅降低,其中二乙二醇二乙醚的效果最好.
关键词:
有机硅-苯丙乳液
,
成膜助剂
,
玻璃化温度
,
最低成膜温度
,
半连续法
廖文波
,
瞿金清
,
李忠
,
陈焕钦
高分子材料科学与工程
制备了贮存稳定、高无机硅含量（≥21.0%）的聚（苯乙烯-丙烯酸酯）/SiO2杂化乳液（PSE/Si）,考察了甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）含量对杂化乳液微观形态的影响,探讨了成膜过程中Si-O-Si键的形成机理。结果发现,PSE/Si杂化乳液的粒径及其分布系数随着HEMA含量的增加而减小;透射电镜分析显示,m（HEMA）/m（单体）=3/100时,杂合乳液的分散稳定性良好;傅里叶红外光谱证实杂化乳液两相之间形成了分子间氢键,成膜过程中形成Si-O-Si交联网络;涂膜的综合性能在m（HEMA）/m（单体）=3/100时为最佳;原子力显微镜分析发现,HEMA促进了无机组分在涂膜表面的均匀分布;热失重结果显示,m（HEMA）/m（单体）=3/100时,PSE/Si杂化涂膜的热稳定性优于m（HEMA）/m（单体）=0/100和纯苯丙涂膜。
关键词:
杂化乳液
,
硅溶胶
,
甲基丙烯酸羟乙酯
,
氢键
,
Si-O-Si键
