施家威
,
李继革
,
王玉飞
,
赵永纲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01137
建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法.采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定.分别对青菜进行3个水平(10、80、200 μg/kg)的加标回收试验,其回收率为62.2% ~170.0% ,其中36种农药的回收率为70.0% ~120.0% .方法的相对标准偏差(RSD)小于18% ,定量限(LOQ)为0.3~4.4 μg/kg.该分析方法背景干扰低,灵敏度高,适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
农药残留
,
蔬菜
李继革
,
王玉飞
,
施家威
,
蒋丽
,
姚浔平
,
方兰云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10035
建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法.采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法( SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%~117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8~3.4 μg/kg.结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
三唑类杀菌剂
,
水果
施家威
,
李继革
,
王玉飞
,
范建中
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02019
评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取( D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率.建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.在pH 5 ~7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8g无水硫酸镁、0.05g石墨化炭黑(GCB)、0.1g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05gC18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱( GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量.分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1%~138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%~ 120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6~13.4 μg/kg.对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定.
关键词:
气相色谱-三重四极杆质谱
,
分散固相萃取
,
农药残留
,
蔬菜
孙瑜珉
,
王艳滨
,
翟文杰
材料开发与应用
doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.02.008
用电化学测试手段分别测定了20钢、2Cr13、QAl 9-2、QAl 10-3-1.5和QAl 10-4-4等5种材料在NaCl溶液中的腐蚀电位及与QAl 9-2偶接时的电偶腐蚀电流的变化,并对测试后各试样的腐蚀状态进行了观察.结果表明,铝青铜材料的抗腐蚀性比钢好.其中QAl 10-4-4的腐蚀电位最为偏正,但它与QAl 9-2配副会对QAl 9-2产生较大的阳极电偶腐蚀;QAl 9-2和QAl 10-3-1.5材料与QAl 9-2配副均有较好的耐电偶腐蚀性能.研究结果对继动器壳体材料的选择具有指导意义.
关键词:
电化学
,
腐蚀电位
,
腐蚀电流
周洪涛
,
李洪
,
孙琳琳
,
冷爱平
,
孙献国
合成材料老化与应用
生活中人们仅从外观上很难鉴别聚氨酯(PU)、聚氯乙烯(PVC)两种人造革.试验利用傅立叶红外光谱(ATR)法对送检的两件手提包人造革样品的材质进行快速鉴别.结果表明,傅立叶红外光谱(ATR)分析技术作为人造革有机结构分析的一个重要工具,具有快速、简便、样品用量少、结果准确可靠等优点.
关键词:
聚氨酯
,
聚氯乙烯
,
红外光谱
,
ATR
,
波数
金属学报
<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.
关键词:
李金宝
,
张美云
,
刘银山
,
张云
功能材料
微晶纤维素(MCC)可作为PU合成革湿法生产中优良的微孔剂和增稠剂使用,并能赋予合成革良好的手感和弹性,但国内外生产合成革用MCC多以棉浆粕和木浆粕为原料,资源少,成本高。以漂白麦草浆为原料,通过化学处理、生物酶处理和机械处理等工艺过程制备出了麦草MCC。重点探讨了酸处理工艺条件与产品性能的关系,并优化确定了最佳酸处理工艺。并利用SEM、XRD、TGA等手段分别对麦草MCC的微观形貌、结晶结构和热稳定性等性能进行了表征。研究结果表明,麦草MCC性能指标达到《合成革用微晶纤维素》行业标准要求,可以替代目前棉浆粕和木浆粕为原料生产的PU合成革用MCC产品。
关键词:
微晶纤维素
,
麦草浆
,
PU合成革
金属学报
<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编李薰同志和我们永别了。 李薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院
关键词:
董华兴
,
郑翠敏
,
董凤霞
,
韩建国
黄金
doi:10.11792/hj20130209
防治水是矿山建设施工的重要环节.南李庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.
关键词:
大水矿山
,
主井掘进
,
特殊地质构造
,
突水
,
防治