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固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱分析蔬菜中43种农药残留

施家威 , , 王玉飞 , 赵永纲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01137

建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法.采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定.分别对青菜进行3个水平(10、80、200 μg/kg)的加标回收试验,其回收率为62.2% ~170.0% ,其中36种农药的回收率为70.0% ~120.0% .方法的相对标准偏差(RSD)小于18% ,定量限(LOQ)为0.3~4.4 μg/kg.该分析方法背景干扰低,灵敏度高,适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 农药残留 , 蔬菜

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水果中11种三唑类杀菌剂

, 王玉飞 , 施家威 , 蒋丽 , 姚浔平 , 方兰云

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10035

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法.采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法( SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6%~117.1%,相对标准偏差小于10%,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8~3.4 μg/kg.结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-串联质谱 , 三唑类杀菌剂 , 水果

分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留

施家威 , , 王玉飞 , 范建中

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02019

评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取( D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率.建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.在pH 5 ~7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8g无水硫酸镁、0.05g石墨化炭黑(GCB)、0.1g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05gC18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱( GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量.分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1%~138.7%,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0%~ 120.0%,方法的相对标准偏差(RSD)小于12%,方法的定量限(LOQ)范围为1.6~13.4 μg/kg.对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定.

关键词: 气相色谱-三重四极杆质谱 , 分散固相萃取 , 农药残留 , 蔬菜

船用动器壳体材料的腐蚀性能分析

孙瑜珉 , 王艳滨 , 翟文杰

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.02.008

用电化学测试手段分别测定了20钢、2Cr13、QAl 9-2、QAl 10-3-1.5和QAl 10-4-4等5种材料在NaCl溶液中的腐蚀电位及与QAl 9-2偶接时的电偶腐蚀电流的变化,并对测试后各试样的腐蚀状态进行了观察.结果表明,铝青铜材料的抗腐蚀性比钢好.其中QAl 10-4-4的腐蚀电位最为偏正,但它与QAl 9-2配副会对QAl 9-2产生较大的阳极电偶腐蚀;QAl 9-2和QAl 10-3-1.5材料与QAl 9-2配副均有较好的耐电偶腐蚀性能.研究结果对动器壳体材料的选择具有指导意义.

关键词: 电化学 , 腐蚀电位 , 腐蚀电流

傅立叶红外光谱(ATR)法鉴别聚氨酯和聚氯乙烯

周洪涛 , , 孙琳琳 , 冷爱平 , 孙献国

合成材料老化与应用

生活中人们仅从外观上很难鉴别聚氨酯(PU)、聚氯乙烯(PVC)两种人造.试验利用傅立叶红外光谱(ATR)法对送检的两件手提包人造样品的材质进行快速鉴别.结果表明,傅立叶红外光谱(ATR)分析技术作为人造有机结构分析的一个重要工具,具有快速、简便、样品用量少、结果准确可靠等优点.

关键词: 聚氨酯 , 聚氯乙烯 , 红外光谱 , ATR , 波数

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

合成蜡剂在羊皮水洗服装中的应用

蒋元源 , 孙华

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2011.03.011

本文简要地介绍合成蜡剂在绵羊皮薄型服装涂饰后水洗处理过程中的实际应用,以及有关问题探讨.

关键词: 绵羊皮 , 涂饰 , 蜡剂 , 水洗

合成用麦草微晶纤维素的制备及其表征

金宝 , 张美云 , 刘银山 , 张云

功能材料

微晶纤维素(MCC)可作为PU合成湿法生产中优良的微孔剂和增稠剂使用,并能赋予合成良好的手感和弹性,但国内外生产合成用MCC多以棉浆粕和木浆粕为原料,资源少,成本高。以漂白麦草浆为原料,通过化学处理、生物酶处理和机械处理等工艺过程制备出了麦草MCC。重点探讨了酸处理工艺条件与产品性能的关系,并优化确定了最佳酸处理工艺。并利用SEM、XRD、TGA等手段分别对麦草MCC的微观形貌、结晶结构和热稳定性等性能进行了表征。研究结果表明,麦草MCC性能指标达到《合成用微晶纤维素》行业标准要求,可以替代目前棉浆粕和木浆粕为原料生产的PU合成用MCC产品。

关键词: 微晶纤维素 , 麦草浆 , PU合成

深切悼念本刊创刊人、主编薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编薰同志和我们永别了。 薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治

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