赵欣
,
黄垒
,
李红蕊
,
扈航
,
韩瑾
,
施利毅
,
张登松
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)60958-5
选择性催化还原(SCR)是目前固定源及移动源中控制NOx排放最为有效的技术手段之一.工业上应用最广泛的商业SCR催化剂是钒基催化剂.钒基催化剂经钨(钼)改性后具有较好的活性、稳定性和抗水抗硫性能,但在应用过程中仍存在N2选择性较低、活性温度窗口(300–400 oC)较窄及高温下V2O5极易流失等不足,且钨(钼)的价格十分昂贵.因此,用廉价组分提高钒基催化剂的催化性能在实际工业应用中仍具有重要意义.研究发现,很多非贵金属(如Cu, Fe, Mn, Co, Ce, Zr, Nb, Sn, La等)都可以代替钨(钼)用来提高钒基催化剂的选择性、活性温度窗口和(热)稳定性能等.引入的金属通常以氧化物或钒酸盐形式存在,并与活性组分钒物种有很强的相互作用,从而提高钒物种的氧化还原性能及分散度,同时增大表面酸性位数量,抑制锐钛矿向金红石相转变.近年来很多研究发现,经金属改性的钒基催化剂以钒酸盐形式存在时可有效提高催化剂活性和 N2选择性,尤其可显著提高催化剂的(热)稳定性.本文采用浸渍法以廉价易得、储量丰富的过渡金属改性钒基催化剂,得到高度分散的M-V/TiO2(M = Cu, Fe, Mn, Co)脱硝催化剂.结果发现, Cu-V/TiO2和Fe-V/TiO2催化剂表现出较好的催化活性和N2选择性以及优异的稳定性和抗H2O/SO2性能,其中Cu-V/TiO2的工作温度窗口扩展到225–375oC. X射线衍射、拉曼光谱和EDX-mapping表征结果证明,钒物种及引入的金属高度分散在TiO2载体表面,并生成了钒酸盐.氢气程序升温还原结果表明,钒酸盐的形成导致钒物种的还原峰向低温区移动,有利于催化剂氧化还原性能的提升. X射线光电子能谱结果表明, Cu-V/TiO2催化剂表面具有更多的活性氧物种(Oα),且具有较强的电子间相互作用,是SCR活性提高的关键原因之一. NH3程序升温脱附和原位红外光谱实验结果表明,金属的引入可以提高酸量和酸强度； Cu-V/TiO2催化剂表面主要为Lewis酸性位,而Fe-V/TiO2催化剂表面主要为Br?nsted酸性位,两者可能导致不同的SCR反应机理,但均可以提高催化剂在高温下的N2选择性.综上所述,过渡金属改性的钒基催化剂中Cu-V/TiO2具有最好的活性和N2选择性以及较强的稳定性和抗H2O/SO2性能,可能得益于其表面更多的活性氧物种和更多更强的酸性位.
关键词:
脱硝
,
选择性催化还原
,
钒酸盐
,
过渡金属
刘洋
,
邓玉林
,
徐志慧
,
戴荣继
,
禹玉洪
功能材料
研究了聚偏氟(PVDF)及聚砜(PS)中空纤维膜在百蕊草提取液初分离过程中的应用.在超滤过程中,从温度、操作压力、预处理方法及膜清洗方法等因素对膜通量的影响进行了考察,并与传统的醇沉方法相比较,以提取物得率和总黄酮含量两个指标进行评价.结果表明,超滤可以有效地除去蛋白等大分子物质和富集有效物质,使用中空纤维膜超滤技术在百蕊草的分离中是可行的.
关键词:
超滤
,
膜通量
,
百蕊草
马晓丰
,
屠鹏飞
,
陈英杰
,
张天佑
,
魏芸
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.023
采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-氯仿-甲醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对黄芪的乙酸乙酯粗提物进行了分离纯化. 结果发现:以正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为1.5∶3∶3∶2)组成的系统可以从黄芪的乙酸乙酯粗提物中分离出毛蕊异黄酮,纯度可达95%以上,并可以初步纯化芒柄花素;接着用正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为4∶4∶5∶4)组成的系统进一步纯化芒柄花素,其纯度达95%以上.利用该方法,可以对中药黄芪中的异黄酮进行快速的分离和纯化.
关键词:
高速逆流色谱
,
芒柄花素
,
毛蕊异黄酮
,
黄芪
宋青青
,
刘瑶
,
张玲玲
,
周利
,
屠鹏飞
,
宋月林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02014
建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱（ online PLME-TFC-HPLC）法，并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末（0.5 mg）置于空预柱芯中并用正相硅胶填充，得到提取池后装入预柱套（ Security GuardTM ）。将预柱套置于70℃柱温箱中，将一根长聚醚醚酮（PEEK）管线（1000 mm×0.13 mm）连于预柱套末端，采用0.1％（v／v）甲酸水为提取溶剂，以2.5 mL／min的速度流经 PEEK管线，产生高压，实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取，通过 TurboFlow cyclone 色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀，将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段，并在洗脱阶段将 Turbo-Flow cyclone色谱柱中的分析物反冲至 Capcell PAK C18 AQ分析柱上，以0.1％（ v／v）甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明，3种苯乙醇苷类在1~200 mg／L范围内线性良好，相关系数 r均大于0.999，定量限分别为0.50 mg／L（松果菊苷）、0.25 mg／L（毛蕊花糖苷）和0.38 mg／L（异毛蕊花糖苷），加标回收率为83.13％~114.00％，相对标准偏差为1.89％~13.34％。该方法简便、快速、可靠，不仅节约了药材和溶剂的使用量，而且极大地简化了前处理方法，省时省力，同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率，适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。
关键词:
在线加压溶剂微提取
,
湍流色谱
,
高效液相色谱
,
苯乙醇苷
,
管花肉苁蓉
施俊
物理测试
阐述了高强度螺栓摩擦连接的应用机理及摩擦系数对摩擦连接滑动承载能力的影响;指出钢材的强度及摩擦面的状态是影响摩擦系数值的两大因素;介绍了试件蕊板、复板厚度的确定及摩擦面的处理方法及工艺.
关键词:
高强度螺栓连接副
,
抗滑移系数
,
蕊板
,
复板
,
摩擦面
么惠平
,
闫茂成
,
杨旭
,
孙成
中国腐蚀与防护学报
doi:10.11902/1005.4537.2014.171
通过室内土壤埋样实验,采用电化学阻抗谱(EIS)和极化技术研究了X80管线钢在红壤泥浆中的早期腐蚀行为.结果表明,X80管线钢在水饱和红壤中腐蚀初期(15d内)的EIS具有两个时间常数特征,高频端呈现土壤介质特征容抗弧,102～104 Hz频区为腐蚀界面反应过程对应的容抗弧,低频区(＜102)为点蚀形核期产生的感抗弧;腐蚀30d后电极反应过程受扩散过程控制.提出李红壤对管线钢的高腐蚀性与红壤铁氧化物间的关联.
关键词:
土壤腐蚀
,
管道钢
,
酸性红壤
,
红壤
王晓辉
,
刘涛
,
李清
,
陈晓辉
,
毕开顺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.014
对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定.色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温35 ℃.毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在20.12～201.2 mg/L、芒丙花素-7-O-β-D-葡萄糖苷在4.62～46.2 mg/L、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷在4.86～48.6 mg/L、毛蕊异黄酮在9.24～92.4 mg/L、芒丙花素在6.92～69.2 mg/L时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 2,0.999 7,0.999 7,0.999 5和0.999 5.5种成分的加样回收率均高于94%,相对标准偏差(RSD)小于3.2%(n=9).该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要异黄酮类成分的含量测定.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
异黄酮
,
黄芪
陈心悦
,
柳小亚
,
陈亚丽
,
洪妍
,
封士兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12035
研究了红芪药材的高效液相色谱（ HPLC ）指纹图谱与抗肝纤维化作用之间的谱效关系。采用四氯化碳（CCl4）?花生油（体积比为4∶6）皮下注射（0?1 mL／10 g，1次／5 d）致小鼠肝纤维化，同时灌胃给予红芪各不同溶剂提取物（10 g原药材／kg，1次／d），5周后测定与肝纤维化有关的各血清指标及肝重指数，结果乙醇提取物药效最佳。运用灰色关联度和偏最小二乘法研究了不同产地红芪药材乙醇提取部位的HPLC指纹图谱与抗肝纤维化药效之间的谱效相关性。结果红芪乙醇提取物中多数成分与抗肝纤维化药效均有高度关联性（＞0?8），表明该药效是红芪中所有成分共同作用的结果；同时鉴定出腺苷、毛蕊异黄酮及芒柄花苷3种成分，其中腺苷及毛蕊异黄酮对药效有较大贡献。
关键词:
指纹图谱
,
肝纤维化
,
谱效相关
,
统计方法
,
红芪
赵唐娟
,
陈娟
,
师彦平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08025
针对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制提出了一种多指标全药材整体分析新策略。从组成六味地黄丸的每一味药材中选取1～2个药效成分，即选取熟地黄中的毛蕊花糖苷、山茱萸中的莫诺苷和马钱苷、牡丹皮中的丹皮酚和芍药苷、山药中的尿囊素、茯苓中的茯苓酸、泽泻中的23?乙酰泽泻醇B作为六味地黄丸的质量控制指标成分，采用快速、简便、高效的超声细胞粉碎提取（ UCGE）法对这8个指标成分进行同步提取。用响应曲面分析中的Box?Behnken模式对UCGE提取过程中对提取效率影响较大的料液比、提取时间和提取温度等参数进行了优化。得到最优的提取条件：料液比1∶45（ g／mL）、提取时间40 min、提取温度20℃。进一步利用超高效液相色谱?二极管阵列检测（ UPLC?PAD）技术实现多指标成分在同一根色谱柱上的同步分离和检测，从而建立六味地黄丸的多指标全药材整体色谱。采用HSS T3色谱柱（50 mm×2?1 mm，1?8μm），以乙腈?水为流动相进行梯度洗脱，基于指标成分的紫外光谱特征选择5个检测波长同时检测，并进行了线性关系、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性、准确性等方法学验证。该研究为六味地黄丸质量标准的建立提供了依据，同时也为中药复方制剂提供了一种质量控制新模式和新理念。
关键词:
超声细胞粉碎提取
,
响应曲面法
,
六味地黄丸
,
质量控制
