黄克建
,
卢敏萍
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
朱定姬
,
梁平
,
乔文涛
,
李宏森
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03010
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱质谱法
,
抗凝血杀鼠药
,
全血
,
尿液
朱定姬
,
卢敏萍
,
黄克建
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
乔文涛
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10044
建立了在线固相萃取（on-line SPE）结合液相色谱-线性离子阱多级质谱（LC-LIT／MSn）同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法，并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释和离心后直接进样。经 Waters Oasis? HLB 在线 SPE 柱富集纯化，以0.1％（ v／v）甲酸／乙酸铵溶液-0.1％（ v／v）甲酸／甲醇溶液为流动相，以 Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）正离子模式下测定；扫描方式为连续反应监测（ CRM）。在考察的质量浓度范围内，7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程（权重因子1／x），相关系数为0.9991～0.9999；在全血和尿液中的方法检出限为0.02～0.60 ng／mL，在肝组织中的方法检出限为0.02～0.40 ng／g；加标回收率为91.1％～104.7％，日内精密度和日间精密度分别为0.2％～10.7％、1.0％～13.7％（ n＝6）。该方法简单准确，灵敏度高，能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱多级质谱法
,
连续反应监测
,
乌头类生物碱
,
生物样品
林涛
,
孙航
,
李晶晶
,
张天杰
,
郭恩民
,
孙锐娟
,
王茜
,
李璐
,
王勇刚
,
段玉鹏
人工晶体学报
WS2二维材料独特的光吸收体特性使其成为可饱和吸收体的优选材料。溶胶凝胶法具有操作方便、设备简单、成本低廉等优点。利用溶胶凝胶法在石英基片上制备SiO2材料为主体的WS2-SiO2薄膜是一种实现可饱和吸收体的新思路。本文通过改变实验过程中原料配比、热处理条件、旋涂速度等实验参数确定出溶胶凝胶法制备SiO2薄膜的最佳条件，在此基础上再加入WS2溶液制备出WS2-SiO2薄膜可饱和吸收体，通过共聚焦显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱、X射线衍射等方法对制备的样品进行了测试分析，结果表明采用本文提出的制作方法可以得到外观良好的WS2-SiO2薄膜可饱和吸收体、WS2在 SiO2薄膜中呈多层的多晶颗粒，晶面指数主要为(002)、(004)、(101)、(103)、(006)、(105)。
关键词:
溶胶凝胶法
,
WS2
,
可饱和吸收体
,
SiO2 薄膜
杨文耀
,
马腾双
,
李璐
,
徐建华
,
杨亚杰
,
蒋亚东
,
毛云武
功能材料
研究了以导电聚合物PEDOT作为阴极材料的高频低ESR有机片式固体钽电解电容器的被膜技术,重点讨论不同的聚合温度、掺杂浓度和驱溶温度对降低片式固体钽电解电容器ESR的影响.研究结果表明当聚合温度为0～10℃、掺杂浓度为3%(W),驱溶温度80℃时,将得到致密的主链掺杂有效的PE-DOT膜层,从而得到较低的ESR,并表现出比MnO2片式钽电容器具有更好的频率特性.
关键词:
PEDOT
,
ESR
,
聚合温度
,
掺杂剂浓度
,
驱溶温度
,
频率特性
任祥忠
,
张培新
,
梁讯
,
李璐
,
刘剑洪
,
张黔玲
,
罗仲宽
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.02.009
本文利用红外吸收光谱(IR)研究了MgO-Al2-03-SiO2系统微晶玻璃中钛离子的配位状态变化.结果表明:玻璃稠络中主要有SiO4、AlO4四面体结构单元.在较低温度时,玻璃中的钛离子主要以四配位状态存在,随着温度的升高,钛离子逐渐向六配位转变.在升温过程中,TiO2表现为镁铝钛酸盐(MAT)和金红石相,玻璃中Al3+多数占据四面体配位位置.
关键词:
微晶玻璃
,
MgO-A12O3-SiO2系统
,
结构
李璐
,
文秀芳
,
皮丕辉
,
程江
,
杨卓如
功能材料
利用超声分散改进的二步溶胀法制备4～9μm的聚苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)多孔微球,并以防晒剂parsol 1789为模型组分考察了其缓释性能.通过SEM和BET等手段表征微球表面形貌和孔结构,并研究了超声分散时间、种球类型、交联单体浓度等因素对微球性能的影响.确认超声分散的应用可以明显缩短溶胀时间;种球的粒径和分子量受分散介质极性影响较大,种球的单分散性直接决定最终粒子的形貌;随交联单体浓度增大,微球比表面积上升、孔径下降.制得的多孔聚合物微球用作化妆品活性物载体时,具有良好的缓释作用.
关键词:
种子溶胀聚合
,
多孔聚合物微球,
,
超声分散
,
缓释
陈宗宝
,
李璐
,
周荣锋
,
蒋业华
,
周荣
,
何志坚
材料热处理学报
采用转棒诱导形核对过共晶Al-25％ Si合金熔体进行处理获得半固态坯料,研究转棒转速对坯料组织的影响,并结合熔体在转棒表面的运动状态,分析转棒诱导形核细化凝固组织的机理.结果表明,转棒转速为500 ～ 600 r/min条件下,熔体能够最大程度地铺展于棒的表面,在棒表面很快获得铺展面积最大、厚度最小的熔体薄膜.在棒的激冷作用下,整体薄膜迅速获得过冷并促使其内部初生硅同时快速并大量形核,单位面积初生硅颗粒个数较铸态和其它转速条件下显著增加,初生硅平均尺寸从常规铸态的250 ～300μm细化至27μm左右.初生硅大量形核后,剩余液相后续凝固过程发生离异共晶反应形成针片状硅,没有出现典型的片层状共晶组织,同时片状硅得到一定程度细化.转棒诱导形核能够获得细小初生硅和针片状硅均匀弥散分布于α-Al基体的半固态组织.
关键词:
高硅铝合金
,
转棒诱导形核
,
硅相
,
细化
,
半固态成形
于跃
,
李战峰
,
焦博
,
马琳
,
李璐
,
吴朝新
中国材料进展
doi:10.7502/j.issn.1674-3962.2014.12.03
有机电致发光材料是有机电致发光器件的基本与核心,发展新型有机光电材料也是国际上此领域的热点.在过去的几十年里,氟化通过降低能级被用来增强小分子或者聚合物的稳定性、电子传输和双极传输性能,尤其是在有机发光二极管中,特别是C-H…F相互作用(类似氢键)在固态堆积时具有重要的作用,能引起典型的π-堆积排列方式,从而增强电荷迁移率.作者研究团队系统地研究了不同位置和数目取代的氟或三氟甲基等吸电子基团对不同材料体系吸收与发射光谱、HOMO/LUMO能级、热性质以及材料的空穴传输和发光性能的影响,同时运用量化计算进行了相应的理论分析,最终发展了一系列新型空穴传输材料、双极性的主体材料以及深蓝光的荧光客体材料.
关键词:
有机电致发光器件
,
氟代
,
蓝光材料
,
量化计算
李璐
,
肖南
,
田一农
,
李雁
,
解新安
高分子材料科学与工程
以柠檬烯为油相,吐温80为表面活性剂制备微孔,利用拟三元相图研究不同助表面活性剂及其与表面活性剂的不同比值(Km值)对微乳有效区域的影响.结果发现,当油相与表面活性剂之比小于或等于5∶5时,微乳体系可无限增溶,为U型微乳.采用电导率法、黏度法对U型微乳的水增溶过程进行研究,实验结果发现,当含水量小于40％时,微乳体系为油包水(W/O)型;当含水量为40％～60％时,微乳体系为双连续型;当含水量大于60％时,微乳体系为水包油(O/W)型.利用耗散粒子动力学(DPD)方法对水相增溶过程中微乳体系的微观结构和微乳液滴的形态特征变化进行模拟,模拟结果表明,在水相增溶过程中,微乳体系能够在含水量为40％和60％时发生相的转变,与实验结果较好吻合.
关键词:
U型微乳
,
表面活性剂
,
耗散粒子动力学模拟
,
水相增溶
