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铜膜高去除速率CMP碱性抛光液的研究及其性能测定

李炎 , 孙鸣 , 李洪波 , 刘玉岭 , 王傲尘 , 何彦刚 , 闫辰奇 , 张金

表面技术

目的：探索适合于TSV技术的最佳CMP工艺。方法在碱性条件下,利用碱性FA/O型鳌合剂极强的鳌合能力,对铜膜进行化学机械抛光,通过调节抛光工艺参数及抛光液配比,获得超高的抛光速率和较低的表面粗糙度。结果在压力27.56 kPa,流量175 mL/min,上下盘转速105/105 r/min,pH=11.0,温度40℃,氧化剂、磨料、螯合剂体积分数分别为1%,50%,10%的条件下,经过CMP平坦化,铜膜的去除速率达2067.245 nm/min,且表面粗糙度得到明显改善。结论该工艺能获得高抛光速率。

关键词: 碱性研磨液 , 铜CMP , TSV技术 , FA/O型螯合剂 , 表面粗糙度

无磨料复合清洗剂对铜膜表面腐蚀缺陷的控制

李炎 , 刘玉岭 , 卜小峰 , 孙铭斌 , 杨志欣 , 张男男 , 张玉峰 , 程川

表面技术

目的：研究一种复合清洗剂对铜膜表面腐蚀缺陷的控制效果。方法通过单因素实验优化无磨料复合清洗剂组成和相应的清洗工艺,并通过研究优化的清洗条件对不同类型铜晶圆表面划伤、残留颗粒的清洗效果,验证该清洗剂的清洗性能。结果优化的清洗剂组分和清洗工艺为：金属离子螯合剂体积分数0.025%,表面活性剂体积分数0.1%；清洗剂温度30℃,清洗剂流量3 L/ min。优化的复合清洗剂能大幅度降低铜膜表面划伤和表面粗糙度,对铜膜表面残留的颗粒有较强的去除作用。结论优化的复合清洗剂能够对不同类型铜晶圆表面缺陷进行大幅度的修正,研究成果对提高大规模生产中晶圆的成品率有一定的指导作用。

关键词: 复合清洗剂 , 大分子螯合剂 , 表面活性剂 , 铜膜 , 腐蚀速率

李炎 , 孙鸣 , 牛新环 , 刘玉岭 , 何彦刚 , 李海龙 , 王傲尘 , 李洪波

半导体学报（英文版） doi:10.1088/1674-4926/35/4/046001

关键词:

新型表面活性剂对低磨料铜化学机械抛光液性能的影响

李炎 , 刘玉岭 , 李洪波 , 唐继英 , 樊世燕 , 闫辰奇 , 张金

电镀与涂饰

介绍了一种用于铜膜化学机械抛光的多元胺醇型非离子表面活性剂。研究了该表面活性剂对抛光液表面张力、黏度、粒径、抛光速率和抛光后铜的表面状态的影响。抛光液的基本组成和工艺条件为：SiO20.5%，H2O20.5%，FA/OII 型螯合剂5%(以上均为体积分数)，工作压力2 psi，抛头转速60 r/min，抛盘转速65 r/min，抛光液流量150 mL/min，抛光时间3 min，抛光温度21°C。结果表明，微量表面活性剂的加入能显著降低抛光液的表面张力并大幅提高抛光液的稳定性，但对静置24 h后抛光液黏度的影响不大。表面活性剂含量为0%~2%时，随其含量增大，化学机械抛光速率减小，抛光面的粗糙度降低。

关键词: 铜 , 化学机械抛光 , 非离子表面活性剂 , 表面张力 , 黏度 , 粒径

纳米Al2O3p/CU复合材料的再结晶微观结构分析

田保红 , 刘平 , 宋克兴 , 刘勇 , 任凤章 , 李炎 , 董企铭

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2005.05.003

针对传统高导电材料的抗软化温度较低的不足,研究开发了高软化温度的纳米Al2O3颗粒增强Cu基复合材料.测试了Al2O3p/Cu复合材料的退火温度-硬度关系曲线,采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和能谱仪分析了其再结晶过程的微观组织结构变化规律.结果表明,Al2O3p/Cu复合材料具有很高的再结晶软化抗力,退火温度超过900℃再结晶过程才明显进行;其晶粒直径在0.5～5μm之间,α-Al2O3质点直径在10～20nm之间,且主要分布在亚晶界上;探讨了Al2O3p/Cu复合材料再结晶形核机制和纳米氧化铝质点对再结晶核心长大的影响.

关键词: 内氧化 , 再结晶 , 微观结构 , 形核机制

铜膜化学机械抛光工艺优化

李炎 , 刘玉岭 , 李洪波 , 樊世燕 , 唐继英 , 闫辰奇 , 张金

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2014.07.009

对d为300 mm blanket铜膜进行了低压低浓度化学机械抛光实验,分析了抛光工艺参数和抛光液组分对铜膜去除速率及其非均匀性的影响.通过实验表明,当抛光压力为13.780kPa,抛光液流量为175 mL/min,抛光机转速为65 r/min,0.5％磨料,0.5％氧化剂,7％鳌合剂,铜膜去除速率为1 120 nm/min,片内速率非均匀性为0.059,抛光后铜膜表面粗糙度大幅度下降,表面状态得到显著改善.

关键词: 化学机械抛光 , 碱性抛光液 , 磨料 , 片内速率非均匀性 , 表面粗糙度 , 铜膜

Sn含量对Ti-Nb-Sn合金组织及相结构的影响

邢明立 , 李炎 , 唐旭涛 , 段民 , 李省伟 , 韩庆伟 , 李阳

材料热处理学报

制备不同成分的TiNbSn合金,分别进行了DTA、XRD和TEM分析.结果表明,随着Sn含量的增加,TiNbSn合金晶粒尺寸减小;当Sn含量≤4.2mol%时,合金未发生马氏体相变.当Sn含量为4.71mol%和5.02mol%时,合金在加热过程中热弹性马氏体消失,在冷却时形成.这两种合金具有对室温相以及高温相的形状记忆效应.

关键词: 生物用金属材料 , TiNbSn , 显微组织 , 形状记忆效应

超声场辅助增强化学还原法制备纳米铜粉及影响因素

李炎 , 俞宏英 , 孙冬柏 , 王瑛 , 孟惠民 , 樊自拴 , 李辉勤

中国有色金属学报

对超声场辅助增强作用下的液相化学还原法制备纳米级铜粉的工艺过程和条件进行了研究. 研究表明: 在包覆剂存在的条件下, 硫酸铜溶液与不同还原剂相配合, 在超声场作用下可制得粒径小于100.nm的铜粉. 探讨了超声波场功率、冷却方式、反应时间、 pH值、反应温度等对粒径和反应转化率的影响. 通过参数调整可获得最佳的制备工艺.

关键词: 纳米铜粉 , 超声场 , 化学还原法

不同Al含量Cu-Al合金内氧化后的组织对比

李玉娟 , 任凤章 , 王晓伟 , 李炎 , 魏世忠

材料热处理学报

不同Al含量(0.16％、0.3％和0.5％)的Cu-Al合金薄板使用Cu2O粉末包埋法内氧化,制备Cu-Al2O3弥散强化铜合金,并对其微观组织进行分析.结果表明,合金的内氧化层表层晶粒均比内部晶粒明显细小,表面晶粒为5 ～ 30μm,内部晶粒为30 ～ 100 μin;随内氧化时间增加,内氧化层深增加,但随Al含量增加而减小;内氧化层的微观组织为大量细小-γ-Al2O3相弥散分布在铜基体上;内氧化层表层γ-Al2O3粒子大小为20 ～ 50 nm,间距为50～150 nm,γ-Al2O3粒子与基体Cu的界面匹配关系是(022)Cu//(220)γ,为共格界面.

关键词: 弥散强化 , Cu-Al2O3复合材料 , 内氧化法 , 显微组织

TiC硬质合金/碳钢爆炸焊接复合板界面微观组织

李炎 , 高建平 , 魏世忠 , 龙锐

材料热处理学报

用透射电镜、扫描电镜和X射线能谱仪对TiC硬质合金/碳钢爆炸焊接复合板界面微观组织和相组成进行分析.结果表明,界面上有一断续的熔合层,层厚约10μm,层内为尺寸位于几十个～几百个纳米之间的纳米或亚微米超细晶粒,组成相为铁素体、奥氏体和少量TiC.在界面附近碳钢侧可以看到明显的流线状组织特征,铁索体具有板条状马氏体的结构特征,珠光体层片间距减小,呈流线分布.焊接过程中Ti向钢中扩散15μm左右.

关键词: 爆炸焊接 , 复合板 , 界面 , 组织结构 , TiC硬质合金/碳钢