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高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料

修晓丽 , 罗忻 , 牛增元 , 叶曦雯 , 汤志旭 , 晶莹 , 王勇为 , 杜伟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04037

建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱.在m/z 200~ 800范围内进行一级质谱全扫描.以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证.9种染料的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~ 25 mg/kg.3个添加水平的回收率范围为62.13% ~116.28%,相对标准偏差小于15%.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留.该方法准确、可靠.

关键词: 高效液相色谱 , 线性离子阱-静电场轨道阱质谱 , 高分辨质谱 , 致癌染料 , 纺织品

石硫合剂法浸取废弃线路板中金的试验研究

晶莹 , 黄璐

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.10.013

试验研究了采用石硫合剂法浸取废弃线路板中的金.取废弃线路板粉末5 g,在固液比为1∶3、亚硫酸钠浓度为0.1 mol/L、硫酸铜浓度为0.03 mol/L、氨水浓度为0.5 mol/L、反应时间为2.5 h、反应温度为40 ℃、pH=10条件下,金的浸出率可达到85 %以上.与硫脲、氰化等浸金方法比较,石硫合剂法具有无毒、廉价易得、工艺简单、操作方便等优点,是一种具有开发潜力的浸金技术.

关键词: 石硫合剂法 , 浸金 , 废弃线路板

高效液相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中偶氮染料释放的致癌芳香胺

牛增元 , 罗忻 , 叶曦雯 , 王卉卉 , 晶莹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08005

采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定.塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺.用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测.采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1% (v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性.21种芳香胺的线性关系良好,r>0.998,方法检出限为0.5mg/kg.除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1% ~ 129.5%,相对标准偏差小于14.0%.本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 偶氮染料 , 芳香胺 , 塑料 , 电子电气产品

紫色色杆菌从废旧电子线路板中浸出金的研究

葛忠英 , 晶莹 , 安妮 , 那红

贵金属

紫色色杆菌代谢产生HCN,可浸出废旧电子线路板(WPCB)中的金.考察了预处理、pH值和处理量等重要因素对金浸出率的影响.结果表明,采用硝酸预处理WPCB可以提高金浸出率,每150 mL菌液中WPCB物料加入量为0.5 g,在pH=10.5条件下浸出8天,WPCB中金的浸出率可达68.14%.

关键词: 微生物冶金 , 紫色色杆菌 , 废旧印刷线路板 , , 浸出

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

深切悼念本刊创刊人、主编薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编薰同志和我们永别了。 薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治

雅谱诺夫指数配置法控制统一混沌系统

国辉 , 雷云逸 , 徐得名 , 周世平

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2004.01.010

解析设计控制器,通过配置相应的雅谱诺夫指数,使统一混沌系统趋于预期点.由于受控后系统雅谱诺夫指数具有先知性,因此,我们可以根据需要改变雅谱诺夫指数的大小来控制系统收敛速度.设计还表明,受控的统一混沌系统的收敛情况与参数无关.

关键词: 量子光学 , 统一混沌系统 , 雅谱诺夫指数 , 控制混沌 , Jacobi矩阵

生物表面活性剂鼠糖脂的纯化与表征

刘洋 , 钟华 , 刘智峰 , 蒋勇兵 , 谈菲 , 曾光明 , 赖明勇 , 何益斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10026

生物表面活性剂鼠糖脂是微生物在一定条件下产生的次级代谢产物,其分子具有极性亲水基团和非极性亲油基团结构,通常表现出很高的表面活性和界面优先分配能力。可靠的分离提纯方法和成分鉴定手段是鼠糖脂生产工艺成功的重要保证。实验通过好氧发酵培养铜绿假单胞菌CCTCCAB93066、酸沉降分离得到鼠糖脂后,利用柱色谱提纯技术得到纯化的鼠糖脂的单糖脂和二糖脂,最后采用高效液相色谱-质谱联用法进行成分鉴定。结果显示这两种鼠糖脂均含有3种主要成分,其中单糖脂的主要成分为RhaC10C10、RhaC10C12-H2、RhaC10C12,二糖脂的主要成分为Rha2C10C10、Rha2C10C12-H2、Rha2C10C12。该研究结果表明,铜绿假单胞菌CCTCCAB93066是一种良好的鼠糖脂产生菌;酸沉降-柱色谱技术可以用于鼠糖脂的深度提纯,且有较好的效果;而高效液相色谱-质谱联用技术对鼠糖脂成分鉴定具有灵敏度高和准确性好等优点,是一种较为可靠的检测方法。

关键词: 酸沉降 , 柱色谱 , 高效液相色谱-质谱联用 , 糖脂 , 铜绿假单胞菌 , 生物表面活性剂

基于偏差的雅普诺夫方法超导量子比特系统调控

杨鑫 , 胡菊菊 , 嵇英华

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2016.04.014

应用雅普诺夫控制理论,对含约瑟夫森结电荷量子比特系统的状态实施了有效调控.数值仿真表明:对超导电荷量子比特系统,采用基于偏差的雅普诺夫控制方法,不管是间接还是直接调控形式,选取适当的控制幅度可以达到对量子系统的调控目的;并且增大控制幅度,得到的控制函数曲线更平滑,完成控制任务需要的时间越短.这种控制方法避免了传统控制方法所需要的复杂的迭代计算,可以确保量子系统的稳定.因此,雅普诺夫方法是一种具有一定实用意义的调控方法.

关键词: 量子控制 , 超导量子比特 , 雅普诺夫方法 , 约瑟夫森结

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