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化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证

马会娟 , 马强 , 李文涛 , 孟宪双 , 李晶瑞 , 白桦 , 焦阳 , 张晓丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12006

建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法.膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm.8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg.在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0％～105.8％,相对标准偏差为0.41％～ 7.90％.采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1h测定一次)和不同日期(6d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1％,日间精密度均小于2％.该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 液相色谱-质谱/质谱 , 呋喃香豆素 , 化妆品

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二(噁)烷残留量

李晶瑞 , 马强 , 李文涛 , 王超 , 白桦 , 马会娟 , 蔡天培 , 焦阳 , 张晓丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01012

建立了化妆品中二(噁)烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1g氯化钠及20 mg/L氘代二(噁)烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水.密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min.气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析.二(噁)烷的方法定量限为2.5 mg/kg；在2.5～50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5％～ 104.0％,相对标准偏差为1.26％～ 3.98％.本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二(噁)烷残留量的检测要求.

关键词: 同位素稀释 , 顶空气相色谱-质谱联用 , 二(噁)烷 , 化妆品

激光晶体位错蚀坑的SEM研究

权纪亮 , 谢致薇 , 杨元政 , 陈先朝 , 李文涛 , 刘了 , 武南平

人工晶体学报

利用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)技术研究激光晶体缺陷,给出了经腐蚀过后Nd: YAG晶体表面位错蚀坑的清晰图片和元素分布定量信息,同时进行了对比实验,并对实验结果进行了分析.结果表明:Nd: YAG晶体位错腐蚀坑呈三角锥状,腐蚀坑杂质元素分布较多,主要元素含量偏离晶体完整区成份;位错腐蚀坑稀疏区与密堆区元素分布及含量不同.并讨论了位错成因.

关键词: 扫描电镜 , 能谱 , 激光晶体 , 位错

Nd:YAG 激光晶体开裂与缺陷研究

权纪亮 , 谢致薇 , 杨元政 , 陈先朝 , 李文涛 , 刘了 , 武南平

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2010.03.003

采用提拉法沿<111>方向生长Nd:YAG激光晶体时,经常会发生开裂现象.利用光学显微镜、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪和光吸收及化学腐蚀等仪器和手段,对开裂Nd:YAG 晶体的缺陷特征进行研究.开裂Nd:YAG 晶体中有很多不规则包裹物,包裹物内元素含量偏离正常成份;位错密度较高并有塞积现象,位错腐蚀坑中有微裂纹产生;分析表明Nd:YAG 晶体开裂是由晶体生长后期的降温不均及生长速率的改变加剧了组分过冷带来的不良后果,产生包裹体造成局部应力集中所致.

关键词: 激光技术 , Nd:YAG晶体 , 晶体开裂 , 微裂纹 , 晶格畸变

Al-7.8Zn-1.6Mg-0.8Cu-0.14Zr合金的淬火敏感性研究

韩晓祺 , 曾苗霞 , 李文涛 , 金曼

上海金属

利用分级淬火方法测定了A1-7.8Zn-1.6Mg-0.8Cu-0.14Zr合金的时间-温度-性能(TTP)C曲线,并通过观察等温保温过程中显微组织和过饱和固溶体晶格常数的变化规律,对合金的淬火敏感性进行了研究.结果表明,合金的淬火敏感温度区间为233～396 ℃,鼻温为321℃,孕育期为13.829 s.在不同温度下等温时,晶格常数随时间延长先增大后减小,鼻温处的晶格常数值最大.

关键词: Al-Zn-Mg-Cu合金 , 淬火敏感性 , 显微组织 , 晶格常数

Q345钢断裂原因分析

王宏伟 , 李文涛 , 白虹 , 肖海清 , 于红梅

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2013.06.008

关键词:

间苯二甲酸含量对芳香族聚(口恶)二唑纤维性能的影响

吴萌 , 张再兴 , 施楣梧 , 李文涛 , 叶光斗 , 徐建军

高分子材料科学与工程

以对苯二甲酸(PTA)、问苯二甲酸(IPA)和硫酸肼为主要原料,通过一步法合成了聚对/间苯嚼二唑(p/m-PoD),并使用湿法纺丝制备出了耐高温的纤维.通过各种表征方法研究了IPA的引入对纤维热稳定性能、力学性能、耐酸碱性的影响.通过与p-POD的对比,结果表明引入IPA能够使POD的环化率由70%提高到90%,当IPA的含量不超过10%时,其热稳定性能不会出现降低.IPA的加入能明显地提高纤维的耐酸性,POD3纤维在30%H2SO4中,100 h后仍有55%的强度保留率.

关键词: 聚对/间苯(口恶)二唑纤维(p/m-POD) , 间苯二甲酸 , 共聚 , 性能