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高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵

杨方 , 卢声宇 , 陈祥明 , 李捷 , 刘正才 , 林永辉 , 蓝锦昌 , 陈国南

建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法.利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂.方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010～5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82% ～96%及3.2% ～11.8% ;在0.050 ～50.0 mg/L 范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg.该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 凝胶渗透色谱法 , 喹氧灵 , 食品 , 残留

可见光诱导烯烃环化合成二氟烷基化异喹啉二酮

李捷 , 刘益林 , 邓佑林 , 王文新 , 王硕文 , 李增增 , 唐石

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.06.150316

发展了一种可见光诱导的活泼烯烃串联自由基环化合成含氟异喹啉二酮的反应.在可见光诱导下,多种N-烷基-N-甲基丙烯酰基苯甲酰胺与二氟溴乙酸乙酯发生自由基串联环化反应,以66％～75％的产率合成了一系列具有潜在生理活性的二氟烷基化异喹啉二酮.此研究为合成具有潜在药用价值的氟取代异喹啉二酮提供了一条高效、条件温和的途径.

关键词: 可见光诱导 , 二氟烷基化 , 铱光催化剂 , 异喹啉二酮

铝及铝合金酸性脱脂工艺研究

毕艳 , 谢蕴丹 , 李捷 , 李鑫庆

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.02.008

研究了铝及铝合金在室温条件下的脱脂工艺,槽液以15%的硫酸为主,加入少量的高价金属离子、氧化剂、表面活性剂等,脱脂效率高,槽液成本低,寿命长,对不锈钢设备腐蚀小.

关键词: 铝合金 , 酸性脱脂

含MnO2和Sb2O3的SnO2基陶瓷烧结致密化和导电性能的研究

罗国强 , 李捷 , 张东明 , 沈强 , 张联盟

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.02.008

以粒度0.401 μm、纯度为99.5% 的SnO2 ,粒度0.6 μm、纯度为99% 的MnO2和粒度0.12 μm、纯度为99%的Sb2O3为原料,配料后,放在尼龙行星球磨罐中加无水乙醇湿混4 h,烘干后用50 μm筛网筛分,取筛下料在φ20 mm模具中以6 MPa压力成型为2～3 mm薄片,再将薄片做200 MPa冷等静压处理.将处理后的生坯放入硅钼棒炉中于空气气氛下分别在1 300 ℃、1 350 ℃、1 400 ℃、1 420 ℃、1 450 ℃、1 470 ℃、1 500 ℃均保温5 h烧成,随炉冷却至常温.采用排水法测试试样密度,利用SEM和EDX分析微观结构和元素组成,采用四探针法测量电阻率.研究结果表明:MnO2的加入对SnO2基陶瓷的相对密度有很大的提高, 而Sb2O3的加入对SnO2陶瓷的致密化起到抑制的作用,但适量的Sb2O3可显著提高同时含有MnO2和Sb2O3的SnO2陶瓷的导电性能.同时添加MnO2和Sb2O3的试样的相对密度和电阻率与Mn-Sn-O和Sb-Sn-O分别形成的相关固溶体有很大的关系.对试样的相对密度和电阻率结果分析表明,对于SnO2基陶瓷,MnO2的最佳添加量为1.0%,Sb2O3的最佳添加量为0.5%;其烧结温度为1 400 ℃时,其相对密度为95.63%,电阻率为78.37 Ω·cm.

关键词: 二氧化锡 , 二氧化锰 , 相对密度 , 电阻率 , 三氧化二锑

Influence of cooling rate and addition of lanthanum and cerium on formation of nanoporous copper by chemical dealloying of Cu15Al85 alloy

姜华伟 , 李捷 , 耿浩然 , 王庆磊

稀土学报(英文版) doi:10.1016/S1002-0721(12)60414-1

关键词:

激光诱导煤粉等离子体的特性研究

谢承利 , 陆继东 , 李捷 , 余亮英 , 崔执凤

工程热物理学报

本文研究了煤粉形态对于激光诱导煤粉等离子体特性的影响,以指导应用激光感生击穿光谱进行煤质测量时最佳样品形态的选择.建立了一套激光诱导击穿光谱的实验台架,对同一煤种的4个不同粒径范围的粉状样品进行激光激发与光谱分析,利用钙原子不同跃迁能级发射谱线的强度分布计算了0.3～0.5μs区间内的等离子体温度,并依据谱线Stark展宽与电子密度的关系得到了等离子体的电子密度.再对激发不同粒径煤粉样品产生的等离子体温度与电子密度进行了对比.实验证明,煤粉粒径越小,等离子体温度越高且电子密度越大,也即样品的等离子化程度越高,越有利于煤中元素的定量分析.

关键词: 激光感生击穿光谱 , 等离子体温度 , 电子密度 , 煤粉

超声场作用下Al-Si合金的除气效果及晶粒细化

郄喜望 , 李捷 , 马晓东 , 张忠涛 , 李廷举

金属学报

在不同的恒温条件下,对Al-Si合金熔体进行不同时间的超声处理, 当超声处理时间为60 s时, 试样含气量显著降低, 除气效果明显. 在Al--Si合金凝固过程中施加超声场,晶粒发生球化、细化现象; 在Al-Si合金凝固区间恒温条件下施加超声场, 晶粒发生细化但未发生球化现象. 超声场作用下Al-Si合金晶粒细化主要是由于空化泡破碎产生的过冷生核所造成的.

关键词: 超声场 , Al-Si alloy , degassing effect , grain refinement

激光诱导煤粉发射光谱的基体效应研究

谢承利 , 陆继东 , 李捷 , 李勇 , 李鹏艳 , 林兆祥

工程热物理学报

激光诱导发射光谱分析技术是目前正被广泛发展的一种元素定量检测手段,其分析结果的准确性与精度和分析基体的物理化学特性紧密相关.本文采用波长为1064nm的激光烧蚀煤样,以中阶梯光谱仪和ICCD分析诱导产生的等离子体发射光谱.通过试验基体的不同形态特性对各种元素定量分析特征光谱的强度、稳定性以及元素分析探测限的影响,研究激光诱导煤粉发射光谱的基体效应规律,并从激光等离子体形成的理论机制上进行实验分析.研究表明,适中的煤粉颗粒尺寸与样品密度更有利于激光诱导煤粉发射光谱的定量分析.

关键词: 激光诱导击穿光谱 , 煤粉 , 基体效应 , 定量分析

高致密CuO-SnO2陶瓷的液相烧结

李捷 , 罗国强 , 沈强 , 张东明 , 张联盟

稀有金属材料与工程

利用无压烧结制备含CuO的SnO2高致密陶瓷材料.研究表明,CuO的掺杂对SnO2烧结致密度有很大的提高,烧结致密度与CuO添加量以及液相烧结工艺有着密切的关系,掺杂0.5%(摩尔分数)CuO的SnO2基陶瓷样品密度为6.88g·cm-3,相对密度达到98.97%,最佳的烧结温度为1250℃.其烧结机理为高温下生成共晶CuO-Cu2O液相大大促进了陶瓷体的烧结性能.

关键词: 二氧化锡 , 氧化铜 , 液相烧结