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Co4Sb12-xSex的高温高压合成及电学输运性能研究

秦丙克 , 尚升 , , 宿太超 , 马红安 , 陈孝洲 , 姜一平 , 邓乐 , 柳洋 , 任国仲 , 贾晓鹏

功能材料

利用高压(2~5GPa)固相反应法合成了单相的方钴矿多晶体化合物Co4Sb12-xSex(0≤x≤1.2).室温下对其电阻率(ρ),Seebeck系数(S)以及微观形貌(SEM)进行了测试分析.结果表明,高压固相反应法合成的样品Co4Sb12-xSex具有细小的晶粒和大量的晶界,晶粒直径处于微纳米级.样品的Seebeck系数绝对值随Se置换浓度(x)而增大,电阻率随Se置换浓度x的升高而显著增大.在合成压强为4.25GPa时,样品Co4Sb10.8Se1.2具有绝对值最大的Seebeck系数501.59μV/K,Co4Sb11.9Se0.1获得最大的功率因子值为3.77μW/cm·K2.

关键词: 方钴矿 , 热电材料 , 载流子浓度 , 晶体结构 , 高温高压

高压烧结AlN陶瓷的微观结构和残余应力

, 马红安 , 郑友进 , 刘万强 , 左桂鸿 , 吉刚 , 尚升 , 贾晓鹏

材料研究学报

在5.0 GPa、1300-1800℃条件下不使用烧结助剂高压烧结制备了AlN陶瓷, 研究了烧结温度和烧结时间对AlN高压烧结体微观结构和残余应力的影响. 结果表明: 高压烧结制备AlN陶瓷能有效地降低烧结温度和缩短烧结时间, 在5.0 GPa /1400℃/50 min条件下AlN烧结体表现出穿晶断裂模式; 将烧结温度提高到1800℃在AlN陶瓷中形成了单相多晶等轴晶粒组织; 在5.0 GPa/1700℃/125 min条件下AlN陶瓷内部存在2.0GPa的残余压应力, 其原因是在高压烧结AlN陶瓷出现了晶格畸变

关键词: 无机非金属材料 , High pressure sintering , microstructure

Ⅱb型宝石级金刚石的表征及半导体特性研究

尚升 , 刘书强 , , 宿太超 , 肖宏宇 , 马红安 , 罗宁 , 王利英 , 贾晓鹏

功能材料

利用温度梯度法在高温高压国产六面顶压机上成功合成出尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石.利用显微红外吸收光谱对所合成的黄色、无色及蓝色宝石级金刚石的氮、硼杂质进行了测试.通过对比分析认为所合成的除氮、掺硼蓝色宝石级金刚石为Ⅱb型.利用四探针法和霍尔效应法对不同掺硼量所合成的Ⅱb型宝石级金刚石半导体性质进行了测试;总结了掺硼量与金刚石半导体性质之间的变化关系;分析认为硼的添加对Ⅱb型宝石级金刚石的半导体特性的变化起到了决定性作用.

关键词: 高温高压 , , Ⅱb型宝石级金刚石 , 温度梯度法 , 半导体特性

添加La2O3的AlN陶瓷的高压低温烧结

, 马红安 , 郑友进 , 刘万强 , 左桂鸿 , 吉刚 , 尚生 , 贾晓鹏

功能材料

利用国产六面顶压机在5.0GPa,1300~1800℃条件下实现了以La2O3为助剂的AlN陶瓷体的高压低温烧结.用XRD、SEM、微区拉曼光谱对AlN高压烧结体进行了表征.研究表明,高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,烧结温度最低温度达到1300℃,可比传统烧结方法降低300℃以上,AlN高压烧结体的晶格常数比粉体的减小0.09%左右,其内部存在残余压应力,但AlN六方相的对称性没有发生改变.

关键词: AlN陶瓷 , 高压烧结 , La2O3 , 晶格常数

微晶石墨对Ⅱa型宝石级金刚石单晶生长的影响

尚升 , 张曙光 , , 宿太超 , 肖宏宇 , 黄国锋 , , 马红安 , 贾晓鹏

功能材料

将除氮剂Ti(Cu)添加到FeNiCo合金触媒中在高温高压下合成出优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶.在压力5.4GPa、温度1600K的条件下沿{111)面合成Ⅱa型宝石级金刚石过程中伴随有黑色粉末析出.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对该黑色石墨粉末的测试表明其为微晶石墨.随着生长时间的延长,这种微晶石墨粉末形成小帽覆盖在金刚石上使金刚石的平均生长速度从30h的1.15mg/h降为50h的0.75mg/h.采取一定工艺措施大大降低了微晶石墨的析出,避免了其对金刚石生长速度的影响.

关键词: 高温高压 , 温度梯度法 , Ⅱa型宝石级金刚石 , 微晶石墨 , 生长速度

高压烧结AlN陶瓷的微观结构和残余应力

, 马红安 , 郑友进 , 刘万强 , 左桂鸿 , 吉刚 , 尚升 , 贾晓鹏

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2008.04.011

在5.0 GPa、1300-1800℃条件下不使用烧结助剂高压烧结制备了AlN陶瓷,研究了烧结温度和烧结时间对AlN高压烧结体微观结构和残余应力的影响.结果表明:高压烧结制备AlN陶瓷能有效地降低烧结温度和缩短烧结时间,在5.0 GPa/1400℃/50 min条件下AlN烧结体表现出穿晶断裂模式;将烧结温度提高到1800℃在AlN陶瓷中形成了单相多晶等轴晶粒组织;在5.0 GPa/1700℃/125 min条件下AlN陶瓷内部存在2.0GPa的残余压应力,其原因是在高压烧结AlN陶瓷出现了晶格畸变.

关键词: 无机非金属材料 , AlN陶瓷 , 高压烧结 , 微观结构 , 残余应力

高温高压合成热电材料AgPb_(18)SbTe_(20)的电学性能

宿太超 , 马红安 , , 尚升 , 于凤荣 , 田永君 , 贾晓鹏

材料科学与工程学报

采用高温高压方法制备了热电材料Ag_(0.08)Pb_(18)SbTe_(20),测试发现样品具有微米级晶粒和单相的NaCl结构.高压合成的Ag_(0.8)Pb_(18)SbTe_(20)样品为N型半导体,电阻率和Seebeck系数的绝对值随温度的升高而增大.同其它方法制备的AgPb_(18)SbTe_(20)体系材料相比,高温高压方法制备的样品具有较低的电阻率.较低的电阻率导致了较大的功率因子(S~2σ_(max)≈17.2μW/cm~(-1)K~(-2),T≈585 K).

关键词: 热电材料 , 高温高压 , AgPb_(18)SbTe_(20)

高压热处理对AlN陶瓷显微结构及导热性能的影响

, 李德有 , 王利英 , 尚升 , 宿太超 , 马红安 , 贾晓鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00537

热处理是AlN陶瓷调整结构、改善性能的有效手段.利用国产六面顶压机,在5.0GPa高压条件下,对高压烧结制备的AlN(Y2O3)陶瓷进行了热处理,研究了高压热处理对AlN陶瓷显微结构及导热性能的影响.结果表明:经5.0GPa/970℃/2h高压热处理后的AlN陶瓷材料与未热处理的试样相比,晶粒尺寸显著增大,晶粒形状越发规整,第二相均位于晶界处或者三角晶界区域,热导率达到了173.2W/(m·K),是未经过热处理试样的2.2倍.但是,将高压热处理时间延长到4h,AlN陶瓷的气孔增大,出现了反致密化现象,热导率也降低到80.9 W/(m·K).

关键词: 高压热处理 , AlN陶瓷 , 热导率 , 显微结构

Ba填充方钴矿化合物的高压合成及热电性能

秦丙克 , , 尚升 , 宿太超 , 马红安 , 贾晓鹏

无机材料学报

利用高压固相反应方法成功合成了Ba填充型方钴矿化合物BaxCo4Sb12(0.2≤x≤0.8), 并探讨了Ba填充及合成压强对化合物电学性能的影响. 采用XRD和SEM确定了相组成和晶体形貌, 并在室温下测试了材料的电阻率及Seebeck系数. 实验结果表明:高压可有助于提高Ba在CoSb3中的填充含量; 化合物BaxCo4Sb12的晶粒直径处于微纳米级而且样品中含有大量的微气孔; 在合成压强为4.25GPa时, 样品Ba0.8Co4Sb12获得最高的功率因子13.19μW/(cm·K2).

关键词: 热电材料 , Ba-filled , skutterudite , high pressure synthesis

温度对高压烧结氮化铝陶瓷热导率的影响

王利英 , , 宿太超 , 尚升 , 晓虎

功能材料

以直接氮化法合成的AlN微米粉为原料,添加3%(质量分数)的CaC2为烧结助剂,在5GPa的压力下烧结30min,考察不同烧结温度对AlN陶瓷热导率的影响。用阿基米德排水法、XRD、SEM等技术手段对AlN烧结体进行性能检测。研究表明,在1500~1800℃范围内,温度的升高能促使AlN陶瓷内部晶粒长大,晶型饱满,尺寸均一,晶界相减少,实现烧结致密化,利于热导率的提高。

关键词: 温度 , AlN , 陶瓷 , 热导率

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