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对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响.结果表明:采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICP-MS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003～0.028 μg/g,较碱熔法0.010～0.066μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差(RSD)为1.1％～2.8％,碱熔法为2.8％～5.6％,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高.敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品(如一水硬铝石型铝土矿)不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染.因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定.将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92％～110％、90％～103％.

关键词: 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) , 铝土矿 , 稀土元素 , 敞开式混合酸多次分解法 , 封闭溶样法 , 碱熔法

X射线荧光光谱法测定以钨和钼为主的多金属矿中主次成分

杨小丽 , 李小丹 , 杨梅

冶金分析

建立了以钨、钼为主的多金属矿中主成分(SiO2,Al2 O3,TFe2O3,CaO,MgO,K2O,Na2O,TiO2,P2O5,MnO)及矿化元素(W,Mo)的X射线荧光光谱分析方法.以四硼酸锂和偏硼酸锂混合物作为熔融试剂,硝酸锂作为样品在熔融过程中防止钨、钼挥发的氧化剂,在700～720℃温度下对样品进行预氧化,然后在1 100～1 200℃下高温熔融,得到的熔片成分均匀,表面光滑,无气孔,符合测定的要求.样品的组成和含量变化对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响而产生的基体效应采用理论α系数和经验系数相结合的方法校正.方法对生产样品中上述12种成分进行测定,结果表明:SiO2的测定值与重量法的测定值相符,TFe2 O3、CaO、Al2O3的测定值与滴定法的测定值相符,MgO、K2O、Na2O、MnO、W、Mo的测定值与ICP-AES法的测定值相符,TiO2、P2 O5的测定值与分光光度法的测定值相符.

关键词: X射线荧光光谱法 , 钨 , 钼 , 多金属矿 , 熔融制样

载香丹磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , 香丹 , 湿法合成 , 性质 , 载药量

《金属学报》纪念李薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹

王淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%;灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌丹 , 灭菌丹 , 苹果

超滤法分离丹皮多糖的研究

王子尧 , 陈彦 , 孙文秀 , 王述声 , 李绍飞

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019

采用超滤法分离丹皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离丹皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对丹皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩丹皮多糖的有效手段之一.

关键词: 丹皮多糖 , 超滤 , 截留率

深切悼念本刊创刊人、主编李薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编李薰同志和我们永别了。李薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫丹

谢建军 , 陈捷 , 焦红 , 朱柳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫丹(包括α-硫丹和β-硫丹)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫丹含量的测定.α-硫丹和β-硫丹的检测低限均为1 μg/kg;α-硫丹和β-硫丹在2～50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫丹和β-硫丹在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%～89%和89%～98%,相对标准偏差为3.7%～7.2%和4.7%～8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.

关键词: 气相色谱(GC) , 硫丹(endosulfan) , 鳗鱼(eel)

南李庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南李庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治