李在元
,
宫泮伟
,
翟玉春
,
田彦文
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.04.005
通过对MoO3氢还原过程的热力学分析,找到了制备均匀细颗粒Mo粉的热力学途径-彻底快速除去还原系统中的水分.设计了封闭还原系统,用此系统进行氢气热还原,不仅使氢气得到充分利用,而且容易判断反应终点,缩短了Mo粉在恒温区的时间,阻止了颗粒的长大.以(NH4)6Mo7O24·2H2O为原料制备MoO3.通过系统内的特殊装置除水,降低了还原温度和湿度,用封闭循环氢还原法还原MoO3,在650℃下得到了Mo粉,其粒径在40～80 nm之间,纯度为99.62%.
关键词:
钼
,
纳米粉
,
封闭循环氢还原
,
热力学
李在元
,
翟玉春
,
田彦文
,
马江虹
稀有金属材料与工程
以H2WO4和CuSO4·H2O(W:Cu=70 g:30 g)为原料,采用化学共沉淀方法制备W-Cu化合物粉末,其反应条件为:反应温度25℃±1℃,pH值5.0～5.2,陈化时间8 h±1 h.设计了封闭循环氢还原系统,用此系统进行氢气热还原,不仅使氢气得到充分利用,而且容易判断反应终点.通过系统内的特殊装置除水,降低了还原温度,在600℃下还原得到W和Cu混合均匀的复合粉.其粒径小于70 nm.
关键词:
W
,
Cu
,
W-Cu复合粉
,
纳米
,
封闭循环氢还原
,
化学共沉淀
李在元
,
翟玉春
,
田彦文
,
王天然
材料导报
通过对钨铜化合物氢还原过程进行热力学分析,找到了制备均匀细颗粒钨铜复合粉的热力学途径--彻底快速除去还原系统中的水分.设计了封闭还原系统,用此系统进行氢气热还原,不仅使氢气得到充分利用,而且容易判断反应终点.通过系统内的特殊装置除水,降低了还原温度,在600℃下还原得到了混合均匀的钨铜复合粉.系统能彻底快速除去反应生成的水分,使反应物的湿度大大降低,确保得到细颗粒的钨铜复合粉,其平均粒径小于80nm.
关键词:
铜钨
,
钨铜复合粉
,
氢还原
,
热力学
李在元
,
翟玉春
,
杨帆
稀有金属材料与工程
以氢氧化钠、六水合硝酸镍、硝酸银为原料,采用化学共沉淀法制备氢氧化镍-氧化银复合粉;然后在封闭循环氢还原炉中还原氢氧化镍-氧化银复合粉,得到银镍复合粉.结果表明:制备氢氧化镍-氧化银复合粉的最佳工艺为,温度25℃,搅拌速度1200r/min,搅拌时间60 min,反应终点的pH值13,滴加氢氧化钠溶液的速度为50 ml/min;氢氧化镍-氧化银复合粉的粒度为3～45 nm;在封闭循环氢还原炉中的还原条件为300℃,30 min,镍银复合粉的粒度为2～20nm.
关键词:
镍银合金粉
,
氢氧化镍-氧化银复合粉
,
化学共沉淀法
,
封闭循环氢还原法
李在元
,
翟玉春
稀有金属材料与工程
以(NH_4)_6Mo_7O_(24)·2H_2O和CuSO_4·5H_2O (Mo:Cu=60:40,质量比,下同)为原料,采用化学共沉淀制备Mo-Cu复合氧化物粉末,再经过氢还原得到Mo-Cu复合物纳米粉末.结果表明:化学共沉淀的条件是反应温度为(50±5) °C,pH 值为(5.1±0.1), 陈化时间为(8±1) h;Mo-Cu复合氧化物粉末粒度为20 nm;氢还原温度为650 °C,Mo-Cu复合物纳米粉末粒度小于100 nm.
关键词:
Mo-Cu复合粉
,
纳米
,
封闭循环氢还原
,
化学共沉淀
丁军红
,
田伟杰
,
李在元
,
刘欣
金属功能材料
本文采用共沉淀方法制备了Fe/Ni/Cu/Ag合金粉的前驱体粉,考察了搅拌强度、滴定终点的pH值、反应时间以及反应温度对前驱体粉回收率的影响,并通过3因素3水平的正交实验,优化了工艺条件;采用氢还原方法制备了Fe/Ni/Cu/Ag合金粉末,考察了还原温度对转化率和颗粒粒径的影响.实验结果表明:滴定终点的pH值对前驱体粉的回收率的影响最大,其次是反应时间、搅拌强度和反应温度.共沉淀法制备前驱体粉的工艺条件为:pH值11,反应时间35 min,搅拌强度2000 rpm,反应温度30℃;氢还原温度越高,转化率随时间的变化越快,金属颗粒的粒径越大.制备合金粉末的工艺条件:还原温度800℃,还原时间23 min.
关键词:
共沉淀
,
氢还原
,
合金粉末
,
转化率
田伟杰
,
丁军红
,
李在元
硬质合金
doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2009.03.005
采用共沉淀方法制备了80%Fe-10%Co-10%Ni前驱体粉,考察了搅拌强度、滴定终点溶液的pH值、反应温度和反应时间对前驱体粉回收率的影响,并通过三因素三水平的正交实验,优化了工艺条件.采用氢还原法制备了80%Fe-10%Co-10%Ni合金粉,考察了还原温度对转化率和平均粒度的影响.实验结果表明:制备前驱体粉的工艺条件为搅拌强度2 000 r/min、pH值为11、反应温度20℃、反应时间35 min;氢还原法制备80%Fe-10%Co-10%Ni合金粉的工艺条件为:反应温度700℃、反应时间30min;还原温度越高,反应速度越快,产品粒度越大.
关键词:
Fe/Co/Ni
,
合金粉
,
枯接剂
,
氢还原
李在元
,
顾惠敏
,
翟玉春
稀有金属材料与工程
用NH4OH 把H2WO4转化成(NH4)2WO4,再以CuSO4水溶液和(NH4)2WO4水溶液为反应物,用NH4OH和H2SO4调节pH值,进行W-Cu (70 g: 30 g)共沉淀反应,考察了pH值对W-Cu共沉淀回收率的影响;理论计算了pH值对W-Cu共沉淀回收率的影响.实验结果表明:Cu的回收率随pH值增大而提高,pH值大于6.0时,Cu的回收率有下降的趋势; W的回收率随pH值增大而降低;当pH值为5.2时,W和Cu的回收率相等,且只有一个相等点,此时两者的回收率大于99%,这与理论计算结果相符合.
关键词:
H2WO4
,
CuSO4·5
,
H2O
,
共沉淀
,
pH值
,
回收率
刘洋
,
钟华
,
刘智峰
,
蒋勇兵
,
谈菲
,
曾光明
,
赖明勇
,
何益斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10026
生物表面活性剂鼠李糖脂是微生物在一定条件下产生的次级代谢产物，其分子具有极性亲水基团和非极性亲油基团结构，通常表现出很高的表面活性和界面优先分配能力。可靠的分离提纯方法和成分鉴定手段是鼠李糖脂生产工艺成功的重要保证。实验通过好氧发酵培养铜绿假单胞菌CCTCCAB93066、酸沉降分离得到鼠李糖脂后，利用柱色谱提纯技术得到纯化的鼠李糖脂的单糖脂和二糖脂，最后采用高效液相色谱-质谱联用法进行成分鉴定。结果显示这两种鼠李糖脂均含有3种主要成分，其中单糖脂的主要成分为RhaC10C10、RhaC10C12-H2、RhaC10C12，二糖脂的主要成分为Rha2C10C10、Rha2C10C12-H2、Rha2C10C12。该研究结果表明，铜绿假单胞菌CCTCCAB93066是一种良好的鼠李糖脂产生菌；酸沉降-柱色谱技术可以用于鼠李糖脂的深度提纯，且有较好的效果；而高效液相色谱-质谱联用技术对鼠李糖脂成分鉴定具有灵敏度高和准确性好等优点，是一种较为可靠的检测方法。
关键词:
酸沉降
,
柱色谱
,
高效液相色谱-质谱联用
,
鼠李糖脂
,
铜绿假单胞菌
,
生物表面活性剂
