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大面积高光学质量金刚石自支撑膜的制备

吕反修 , 唐伟忠 , 刘敬明 , 宋建华 , 佟玉梅 , 于文秀 , 李国华 , 罗廷礼 , 张永贵 , 郭辉 , 孙振路 , 何其玉

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.01.007

介绍了一种新型的磁控/流体动力学控制的大口径长通道直流电弧等离子体炬,并据此设计建造了100千瓦级高功率DC Arc Plasma Jet CVD金刚石膜沉积系统.讨论了该系统采用的半封闭式气体循环系统的工作原理,以及在气体循环条件下制备大面积高光学质量金刚石自支撑膜的研究结果.

关键词: 直流 , 电弧等离子 , 体炬 , 气体循环 , 大面积 , 高光学质量 , 金刚石自支撑膜

反相高效液相色谱法测定空气氧化青霉素衍生物反应的转化率

户秋义 , 赵继全 , 朱领地 , 李梦青 , 李国华 , 王阳 , 葛凤燕

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.020

在空气氧化青霉素衍生物合成亚砜的反应中,用溶胶-凝胶法包容催化剂乙酰丙酮钴(Ⅲ),使反应在非均相条件下进行.采用反相高效液相色谱法测定了该反应的转化率.采用的色谱柱为C18反相柱(4.6 mm i.d.×150 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(体积比为85∶15)溶液.在270 nm检测波长下,青霉素G-对甲氧基苄基酯亚砜(PGPMBO)检测量在0.05 g*L-1～0.40 g*L-1时,与其峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9992.在不同反应条件下反应的最高转化率为98.8%.该方法可直接对反应体系进行测定,可以快速准确地测定出反应的转化率,准确地反映出反应的真实情况.

关键词: 高效液相色谱法 , 空气氧化 , 反应转化率 , 青霉素衍生物 , 亚砜

用后镁钙砖用于湿法烟气脱硫的试验研究

连娜 , 陈树江 , 田琳 , 李国华

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.01.015

为了探讨用后镁钙砖应用于火电厂湿法烟气脱硫的可行性,将其加工成不同粒度的细粉,加水配制成不同浓度的脱硫剂浆液,在不同脱硫温度和烟气流量条件下进行湿法脱硫试验,利用正交试验并结合实际情况优选出最佳脱硫条件,并在相同条件下与氧化镁脱硫剂进行了对比试验,同时研究了用后镁钙砖的脱硫效率随脱硫时间的变化.结果表明:1)在用后镁钙砖细粉粒度为≤0.074 mm,脱硫剂浆液中用后镁钙砖细粉的质量分数为10％,脱硫温度为100℃,烟气流量为0.16 L·min-1的条件下,脱硫率达到最高,15 min内的平均脱硫率为99.83％,而相同条件下氧化镁脱硫剂的为99.6％,表明用后镁钙砖可以取代氧化镁应用于湿法烟气脱硫工艺中.2)随着脱硫时间的延长,用后镁钙砖脱硫剂的脱硫率逐渐减小,但在90 min内的平均脱硫率均可达96％,其中,用后镁钙砖细粉质量分数为15％的脱硫剂在15 min内的平均脱硫率高于99.5％,在90 min内的仍接近97.5％.

关键词: 用后镁钙砖 , 湿法烟气脱硫 , 脱硫剂

多元金属二硫化物纳米管的制备与结构特征

李国华 , 曾跃武 , 宋旭春 , 夏军保 , 陈卫祥 , 徐铸德

无机材料学报

为解决无机类富勒烯纳米化合物的制备过程中存在的技术问题,本文以二硫化钼和二硫化钨为主要原料,采用了剥离-重新堆垛-结构控制这一技术方法,用正丁基锂将上述二硫化物剥离成单层,通过掺杂将金属锰离子引入反应体系中,以将单层二硫化物重新堆垛起来,并进行结构控制.XRD、TEM、HRTEM结果表明,应用上述方法制备出了真空管状多元金属二硫化物纳米化合物;纳米管为多壁管,其微细结构具双层结构特征;并探讨了其形成机理.

关键词: 多元金属二硫化物 , exfoliating-restacking- structure controlling , nanotube , structural characteristic

添加剂对MgO-CaO浇注料性能的影响

陈树江 , 赵伟 , 李国华 , 冯立新 , 矫真平

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.05.003

以36%(质量分数,下同)的镁钙砂(5～3 mm)、16%的镁钙砂(3～1 mm)和20%中档镁砂(≤1 mm)为骨料,21%～28%的高纯镁砂粉(≤0.088 mm)为细粉,外加3%的硅灰为结合剂,分别比较了不同量的3种添加剂ZrO2(分别为2%、4%、6%)、Al2O3(分别为3%、5%、7%)、TiO2(分别为2%、4%、6%)对MgO-CaO浇注料性能的影响.结果表明:加入ZrO2可提高MgO-CaO浇注料的体积密度和常温抗折强度,ZrO2含量为4%的效果最好;加入Al2O3时,随Al2O3量的增加,MgO-CaO浇注料的体积密度和常温抗折强度增大,但高温下形成的低熔点铝酸盐相也较多,可能导致材料的高温性能下降,综合考虑认为,Al2O3以添加3%较好;加入TiO2可显著促进材料的烧结,使其结构致密,体积密度提高,常温抗折强度提高,TiO2含量为2%～4%时,对改善材料性能的作用较理想,但超过4%时,材料的性能开始变差;添加剂ZrO2、Al2O3、TiO2均能改善MgO-CaO浇注料的抗热震性,其中,添加ZrO2的试样抗热震性最好,其次为加Al2O3的,加TiO2的稍差.

关键词: MgO-CaO浇注料 , 添加剂 , 烧结 , 抗热震性

反应时间对CO2处理镁钙砖表面的影响

李国华 , 陈树江 , 崔研 , 田琳

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.02.010

为了解决镁钙砖的水化问题,采用CO2对其进行表面处理.在水汽温度40℃、试验温度700 ℃、CO2流量4 L·min-1的条件下研究了不同反应时间(0 ～ 240 min)对镁钙砖表面的影响,利用扫描电镜检测表面生成物和反应层厚度,并采用煮沸试验法检测抗水化效果.结果表明:经CO2处理后的镁钙砖表面可生成CaCO3保护膜；随着反应时间的延长,试样表面的反应层厚度逐渐增加,当反应时间为180 min时,试样表面反应层厚度达110.5 μm,抗水化效果最好.

关键词: CO2表面处理 , 反应时间 , 抗水化性 , 碳酸钙

水热合成Ni_X(W_YMo_1-Y)_1-XS₂纳米管

李国华 , 马淳安 , 郑遗凡 , 徐铸德

无机材料学报

无机类富勒烯纳米粒子具有良好的润滑性能. 宏量制备高纯度的样品以满足性能测试的要求, 是目前面临的主要技术难题. 本文采用剥离-掺杂-水热处理这一工艺流程制备了多元金
属二硫化物纳米粒子, 应用XRD、TEM、HRTEM和EDS等分析手段对其形貌、晶相组成、结构和化学组成进行了表征. 实验结果表明, 多元金属二硫化物纳米颗粒具有管状形貌,管壁为
多层状结构, 化学组成为Ni_X(W_YMo_1-Y)_1-XS₂, 同时, 样品中具有类富勒烯结构的纳米粒子大幅度提高; 并依据实验结果对多元金属二硫化物纳米管的形成机理进行了探讨.

关键词: 剥离-掺杂-水热处理 , multi-metal disulfide

替代燃料对水泥窑用方镁石－复合尖晶石材料的侵蚀

陈树江 , 刘耀闻 , 李国华 , 张国栋 , 郝明选 , 袁林

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.03.001

为了解采用可燃性废弃物作为替代燃料煅烧水泥熟料时产生的气氛对水泥窑烧成带用方镁石－复合尖晶石砖的侵蚀情况，首先进行了化学试剂 V2 O5分别与高纯镁砂和镁铝尖晶石砂在1500℃下的反应试验；然后以高纯镁砂、高铁镁砂、铁铝尖晶石砂为原料，于1600℃烧成制备了方镁石－复合尖晶石坩埚试样，按水泥熟料、橡胶轮胎、石油焦的质量分数分别为50％、25％、25％配成侵蚀介质，采用静态坩埚法进行了替代燃料对方镁石－复合尖晶石材料的侵蚀试验（1450℃保温3 h）。利用 XRD 检测了试样的物相组成，采用 SEM观察和分析了气氛侵蚀后试样的显微形貌。结果表明：1）V2 O5与 MA 中的 MgO 反应产生刚玉相和钒酸镁，破坏了尖晶石结构，并伴随较大的体积膨胀而破坏了砖的结构。因此，在水泥窑使用替代燃料的情况下，方镁石－复合尖晶石砖中不适合加入镁铝尖晶石。2）替代燃料燃烧产生的 SO3、V2 O5等酸性气体沿着气孔和晶界向砖内扩散，在气孔和晶界处聚集，与方镁石－复合尖晶石材料中的 CaO、MgO 反应生成 Ca3（VO4）2、Mg3（VO4）2、CaSO4、MgSO4，产生体积效应，不利于材料的稳定；另外还与水泥熟料中的 C2 S 反应生成 CaSO4和低熔点相，不利于窑皮的稳定。

关键词: 方镁石-复合尖晶石砖 , 水泥窑 , 烧成带 , 水泥熟料 , 可燃性废弃物 , 侵蚀机制

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金和耐热不锈钢中铌时钒、钛、铬的光谱干扰及校正

张桂竹 , 李国华

冶金分析

与一般在试液中加入可疑干扰元素的离子标准溶液来考察干扰元素和干扰程度的方法不同,本文用含不同铌且基体及组分元素差异较大的化学标准物质配制标准溶液,并根据用其测定铌时各相关分析线的校正曲线成线性情况,考察测定铌的光谱干扰程度.实验结果表明:标准溶液中钒、钛和铬对测铌的不同分析线存在干扰,尤以钒、钛分别对Nb309.418 nm和Nb313.079 nm干扰为甚,严重影响测量结果的准确度.采用干扰系数法校正光谱干扰以后,各分析线的校正曲线线性相关性大大提高,从而提高了测量结果的准确度.校正了钛对Nb313.079 nm的光谱干扰后,测得的GH4169化学标钢中的铌量为5.21％±0.060％与标钢赋值5.22％相一致.同时通过对校正后铌的各分析校准曲线线性的分析研究,找到了Cr18Ni20Mo2Cu2Nb不锈钢中铌测定值偏低的原因.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 铌 , 高温合金 , 耐热不锈钢 , 光谱干扰 , 校正

湿度对X70管线钢在青海盐湖盐渍土壤中腐蚀行为的影响

伍远辉 , 孙成 , 张淑泉 , 蔡铎昌 , 李国华 , 刘霞

腐蚀学报（英文）

利用极化曲线技术、电化学阻抗测试技术、扫描电镜等方法，研究了X70管线钢在不同湿度的两种青海盐湖边盐渍土壤中的腐蚀行为.结果表明，湿度对X70管线钢腐蚀的影响显著.随土壤湿度的增加，X70管线钢在盐湖盐渍土壤中的腐蚀速率也增加，当含水量增大到15%～20%时，腐蚀速率达到最大，然后腐蚀速率随着湿度增加而减小;X70管线钢在这两种盐渍土壤中，当其湿度相同时，盐含量高的土壤腐蚀较快.

关键词: 管线钢 , null , null

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