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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品级聚苯乙烯和聚乙烯色母粒中33种初级芳香胺

满正印 , 王全林 , 李和生 , 张爱芝 , 沈坚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11025

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（ UPLC-MS／MS）同时测定食品级聚苯乙烯（ PS）和聚乙烯（ PE）色母粒中33种初级芳香胺（ PAAs）的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解，超声提取后加入甲醇沉淀，并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化；PE色母粒用二氯甲烷超声溶胀提取；将 PS 色母粒过柱液和 PE 色母粒提取液浓缩，浓缩液用甲醇-水（1：9，v／v）定容至2 mL，0.22μm膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl色谱柱（100 mm ×2.1 mm，1.7μm），以0.07％（v／v）甲酸甲醇溶液-水（1：9，v／v）为流动相，梯度洗脱分离，UPLC-MS／MS 多反应监测（ MRM）模式检测，同位素内标法定量。优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等，并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种 PAAs的方法检出限为6~10μg／kg，定量限为20~30μg／kg，2种不同基质样品在20、100、200μg／kg等3个添加水平的平均回收率为61.3％~119.8％，相对标准偏差（ RSD）为1.4％~14.8％。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定要求。

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 , 内标法 , 初级芳香胺 , 食品级色母粒

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定美术颜料中33种游离态初级芳香胺

满正印 , 王全林 , 李和生 , 张爱芝

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07049

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（ UPLC-MS／MS）同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺（ PAAs）的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取，经离心分离、氮吹浓缩后，以甲醇-水（1：9，v／v）定容至2 mL，0.22μm 膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl 柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以含0.07％（ v／v）甲酸的甲醇溶液-水（1：9，v／v）为流动相，梯度洗脱分离，UPLC-MS／MS 多反应监测模式（ MRM）检测，同位素内标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等，并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种初级芳香胺的方法检出限为5~50μg／kg，定量限为15~150μg／kg，3种不同基质样品在3个添加水平的平均回收率为70.1％~115.8％，相对标准偏差（ RSD）为2.1％~15％。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定的要求。

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 , 初级芳香胺 , 美术颜料

《金属学报》纪念李薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

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国际化教学和互动交流:提升材料学科研究生学术素养的实践和探索

杨倩 , 吴勇军 , 翁文剑 , 王东 , 李翔 , 刘永锋 , 陈立新 , 陈洁

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.04.035

本文介绍了浙江大学材料科学与工程学院通过国际化教学和互动交流提升研究生学术素养的一些实践和探索.针对我国研究生教育的“国际化”程度不足以及研究生国际学术交流能力的欠缺,通过包括开设全英文研究生课程、邀请海内外知名学者开设学术论坛、举办全英文研究生学术成果墙报展、组织多学科交叉的研究生联合论坛等多层次宽领域的国际化教育方式,为研究生提供国际化的教学环境和学术氛围,培养研究生的多方位思维,拓宽研究生的全球化视野,提升研究生国际学术交流能力,全面综合提升了研究生的学术素养.

关键词: 学术素养 , 国际化 , 全英文课程 , 学术墙报展 , 学术论坛

深切悼念本刊创刊人、主编李薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编李薰同志和我们永别了。 李薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

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生物表面活性剂鼠李糖脂的纯化与表征

刘洋 , 钟华 , 刘智峰 , 蒋勇兵 , 谈菲 , 曾光明 , 赖明勇 , 何益斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10026

生物表面活性剂鼠李糖脂是微生物在一定条件下产生的次级代谢产物，其分子具有极性亲水基团和非极性亲油基团结构，通常表现出很高的表面活性和界面优先分配能力。可靠的分离提纯方法和成分鉴定手段是鼠李糖脂生产工艺成功的重要保证。实验通过好氧发酵培养铜绿假单胞菌CCTCCAB93066、酸沉降分离得到鼠李糖脂后，利用柱色谱提纯技术得到纯化的鼠李糖脂的单糖脂和二糖脂，最后采用高效液相色谱-质谱联用法进行成分鉴定。结果显示这两种鼠李糖脂均含有3种主要成分，其中单糖脂的主要成分为RhaC10C10、RhaC10C12-H2、RhaC10C12，二糖脂的主要成分为Rha2C10C10、Rha2C10C12-H2、Rha2C10C12。该研究结果表明，铜绿假单胞菌CCTCCAB93066是一种良好的鼠李糖脂产生菌；酸沉降-柱色谱技术可以用于鼠李糖脂的深度提纯，且有较好的效果；而高效液相色谱-质谱联用技术对鼠李糖脂成分鉴定具有灵敏度高和准确性好等优点，是一种较为可靠的检测方法。

关键词: 酸沉降 , 柱色谱 , 高效液相色谱-质谱联用 , 鼠李糖脂 , 铜绿假单胞菌 , 生物表面活性剂

腔耦合双J-C模型中原子纠缠的猝灭和猝生

王忠纯 , 沈法华 , 刘成林

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2011.01.011

研究了腔间有耦合的双J-C模型中原子纠缠的动力学,分析了腔间耦合系数A和原子的初态对原子纠缠的猝灭(ESD)和猝生(ESB)的影响.通过对原子间共生纠缠度的数值分析发现,当原子初态为第一类类Bell态时,不会出现ESD和ESB,腔间的耦合可使原子的纠缠加大,并能使初态为分离态的原子产生纠缠.当原子初态为第二类类Bell态时,A的大小可改变出现ESD与ESB的时间间隔,或决定是否出现ESD,但腔间的耦合不能使初态不纠缠的原子产生纠缠.

关键词: 量子光学 , 耦合谐振腔 , 双J-C模型 , 共生纠缠度 , 纠缠的猝灭 , 纠缠的猝生

熔体反应内生Al基复合材料的制备和凝固组织控制

陈子勇 , 陈玉勇 , 舒群 , 安阁英

金属学报

采用一种新型的金属基复合材料制备工艺－熔体反应法, 制备了二种内生颗粒增强Ａｌ基复合材料：一种为Ａｌ／ＴｉＡｌ３, 另一种为分明采用混合盐体系和氧化物体系制备的Ａｌ－４．５Ｃｕ／ＴｉＢ２, Ａｌ／ＴｉＡｌ３复合材料中的ＴｉＡｌ３随熔体反应时间增加和反应温度的升高, 由细小的颗粒长成粗大的短棒状组织.

关键词: 复合材料 , null , null

斜生栅藻和汉氏菱形藻对Ag(Ⅰ)离子吸附的比较研究

李映苓 , 王若南 , 赵逸云 , 袁冬梅 , 曹玉

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.01.002

近来的报道表明,利用藻类生物吸附处理含重金属离子的污水,具有效率高、费用低、污染小等优点,作者进行了斜生栅藻(Scenedesmus obliquus(Turp.) Kütz.)及汉氏菱形藻(Nitzschia hantzschiana Rabh.)对Ag(I)离子吸附的比较研究,发现在2种藻上所吸附的Ag都主要以+1价的形式存在;在相同条件下,汉氏菱形藻对Ag(I)离子的吸附能力明显比斜生栅藻高,在Ag+离子初始质量浓度为0.33 mg/ml、温度25±2℃下,当吸附达到平衡后,斜生栅藻对Ag(I)离子的平均吸附量为15mg/g,而汉氏菱形藻为27mg/g.

关键词: 纤维冶金 , 银 , 斜生栅藻 , 汉氏菱形藻 , 吸附

掺氮对300 mm单晶硅中流动图形缺陷和氧化诱生层错的影响

韩海建 , 周旗钢 , 戴小林 , 肖清华

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.06.005

采用直拉法生长普通硅单晶和掺氮硅单晶, 研究两种晶体中空位型原生缺陷(voids)和氧化诱生层错(OSFs)的行为. 从两种晶体的相同位置取样, 并对样品进行Secco腐蚀、 1100℃湿氧氧化和铜缀饰实验. 实验结果表明, 在掺氮硅单晶中与较大尺寸的voids相关的流动图形缺陷(FPDs)的密度变小, 氧化诱生层错环(OSF-ring)向样片中心处移动, 同时宽度变大. 这说明在直拉硅中掺氮可以抑制大尺寸voids的产生, 同时可以缩小空位型缺陷区的范围, 而且V/I过渡区(OSF-ring)的范围变大.

关键词: 300 mm , 流动图形缺陷 , 氧化诱生层错环 , 掺氮