李可及
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009754
应用X射线荧光光谱仪(XRF )分析金属及合金样品,选择熔融制样有助于获取更准确的样品组成信息。为避免熔融过程中样品腐蚀铂黄坩埚,实验通过在熔融前以酸或碱消解样品的预氧化方式消除隐患,将金属转化为盐类,从而实现安全可靠的熔融操作。酸消解方法中先加入HBr避免样品钝化,随后加入过量 HNO3除Br-并进一步溶解,所得溶液蒸干后即可熔融;某些特定类型的样品如铝制品可考虑碱液消解,以LiOH溶液溶样,HNO3酸化,随后蒸干熔样。所得样片经无标定量分析可获得相对准确的主含量信息,对By1901‐2铜合金样品平行实验(n=6)显示主含量元素测定结果的相对标准偏差RSD<7%,同时实验也为建立定量的X射线荧光光谱对金属及合金分析方法提供了思路。
关键词:
X射线荧光光谱仪
,
熔融制样
,
酸预氧化
,
碱预氧化
李可及
,
肖颖
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201602024
建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定氟碳铈矿中镧、铈、镨、钕、钐、钇、铕、钆等八种稀土元素,硅、铝、钙、铁等造岩元素以及磷、钡、锶、氟等伴生矿物元素的分析方法.基于各待测稀土元素地壳丰度及常见的伴生矿物组合,通过人工混合稀土氧化物与国家标准物质的方式建立校准曲线.选择熔融制样作为样品前处理手段,通过观察实验现象、分析待测元素响应,优化熔样温度、脱模剂种类等实验参数.研究了F在熔融制样过程中的损失规律,通过实验结果确定了对其定量分析的基础.确定取样量0.5000 g,混合熔剂四硼酸锂/偏硼酸锂(质量比为67∶33)用量8.0000 g,熔样温度1100℃,预熔时间300 s,熔样时间300 s,静置时间30 s,540 s时补充脱模剂,脱模剂选择NH41.应用所建方法处理稀土矿石与铈富集物样品,与传统方法结果对照吻合,具备线性范围宽、迅速准确等优点.
关键词:
X射线荧光光谱
,
氟碳铈矿
,
熔融制样
李可及
,
赵朝辉
,
范建雄
冶金分析
为解决传统铅试金法中所存在的污染问题,通过理论计算、优化操作流程等方式建立了针对贫铂矿石中痕量金、铂、钯的铋试金-电感耦合等离子体质谱测定方法.结果表明,选用40.0g氧化铋、30.0g硼酸、20.0 g无水碳酸钠和2.0g面粉作为试金配料的组分,贵金属的选择性好,排除重金属的能力强,可基本满足贫铂矿石样品(20.0 g)中痕量金、铂、钯的测定需要.实验还针对铋扣难以完全回收的问题,采用了在出炉时趁热倾倒熔渣,使铋扣于空气中自然冷却然后取出的方法.在进行质谱测定时,选择197 Au、195 Pt、105 pd分别作为金、铂、钯的测定同位素,以185 Re、115In作为校正基体效应与信号漂移的内标元素.方法检出限(ng/g,以20.0g取样量计)分别为:0.51(Au)、0.43 (Pt)、0.50(Pd),Pt、Pd、Au测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.7%、5.4%、9.7%.对GBW07291和GBW07293铂族元素地球化学标准物质中Pt、Pd、Au进行测定,测定值与认定值基本一致.方法可用于地质样品中痕量Au、Pt、Pd的准确测定.
关键词:
铋试金
,
贫铂矿石
,
电感耦合等离子体质谱法
,
金
,
铂
,
钯
李可及
,
易建春
,
潘钢
冶金分析
建立了X射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、P2O5、Na2O、K2O、SrO、TiO2、F等主次成分的分析方法.选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.700 0 g,稀释比为8∶1,预氧化时间为4 min,熔样温度为1 050℃,熔样摆动时间为5 min.混合磷矿石标准物质以配制具有浓度梯度的校准样品序列,以熔融制样方法处理,保证校准曲线工作范围涵盖磷矿石精、中、尾矿中各成分含量分布,测定样品灼烧减量并手动输入进行归一化补偿.方法检出限为63(SiO2)、141 (Al2O3)、35 (Fe2O3)、198 (CaO)、67 (MgO)、275 (P2O5)、39 (Na2O)、46 (K2O)、2(SrO2)、42(TiO2)、102(F)μg/g.方法应用于3个混合标样的多次测定,实测值与理论值相符,结果的相对标准偏差(n=10)在0.066 %~5.3%之间.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
磷矿石
,
熔融制样
,
灼烧减量
,
主次组分
苏佳
,
周丹
,
李真真
,
罗仙平
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20160215
以La为目标污染物,通过鼠李糖脂淋洗土壤试验,考察鼠李糖脂对La的淋洗效果及溶液pH影响,以淋洗前后不同形态稀土元素含量变化为基础,分析淋洗剂对La的稳定性和流动性的影响.结果表明:鼠李糖脂对土壤中稀土元素吸附能力较弱,最佳淋洗pH为6.9,最大淋洗效率为10.24%,相同条件下Cu,Zn的最大淋洗效率分别为67.75%和18.33%.淋洗剂pH值对淋洗效果的影响较大,考察的3个pH值中淋洗剂pH为6.9时淋洗效果最佳.多次淋洗有助于提高La的淋洗效率,最大累积效率为17.76%.当淋洗剂pH=10时,多次淋洗累积效率为7.42%,由于淋洗剂为碱性,使得体系中氧化结合态稀土元素的含量不断升高,该条件下稀土元素稳定性指数MF相对其他条件最大提高了33.67%,有助于稀土元素在土壤中的固化.
关键词:
镧
,
鼠李糖脂
,
生物表面活性剂
,
土壤淋洗
,
稀土
王琰
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2006.05.023
以含菌油田地层水在平板上划线分离,挑取生长旺盛的单菌落经过反复分离纯化,用血平板、油平板筛选具有表面活性剂生产能力的菌株,再以排油法结合表面张力测定,最终分离出来一株高产糖脂类表面活性剂细菌,经初步鉴定为假单胞菌,表面活性物质经鉴定为鼠李糖脂,具有良好的表面活性,发酵液中鼠李糖脂浓度为1.95g/L,表面张力低于30mN/m.
关键词:
鼠李糖脂
,
表面活性剂
,
假单胞菌
,
表面张力
宋卫平
,
顾福根
,
王纪军
,
刘佳佳
,
溪群华
中国稀土学报
研究了2.5 μmol·L-1 LaCl3在GF43试管苗根系生长及衰老过程中的作用. 结果表明, LaCl3可促进GF43试管苗根系生长及干物质积累, 显著提高超氧化物歧化酶 (SOD)、过氧化氢酶 (CAT)和过氧化物酶(POD)等抗氧化酶活性, 降低超氧阴离子自由基(·O-2)产生速率、丙二醛(MDA)含量和膜透性, 对细胞膜结构具有稳定作用, 从而延缓试管苗根系的衰老进程. 此研究对解决核果类果树工厂化育苗过程中的生根及移栽问题具有一定的参考价值.
关键词:
农业生物学
,
镧
,
GF43试管苗
,
根系
,
衰老
,
稀土
董华兴
,
郑翠敏
,
董凤霞
,
韩建国
黄金
doi:10.11792/hj20130209
防治水是矿山建设施工的重要环节.南李庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.
关键词:
大水矿山
,
主井掘进
,
特殊地质构造
,
突水
,
防治
金属学报
<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.
关键词:
蒋文俊
,
方劲
,
李哲曌
,
杨绪杰
,
陆路德
,
查培法
,
浦龙娟
功能材料
采用化学氧化法,以石墨粉(≤30μm)为原料,硫酸与高锰酸钾为氧化剂,以及磷酸为辅助插层剂制备出具有高膨胀体积的可膨胀石墨(EG).通过XRD、Raman、SEM、EDS、FT-IR以及TG-DTA等测试手段对材料的微观结构、形貌、谱学特性及热稳定性进行表征分析.实验结果表明,当硫酸与磷酸体积比为2:1时,EG氧化-插层效果最好,在 400℃时膨胀体积达102ml/g.同时EG片层中含有P、S、Mn等元素,表明可能插入了磷酸、硫酸以及Mn的磷酸二氢盐、硫酸盐等物质.TG-DTA显示,EG的起始膨胀温度在160℃左右,且石墨在氧化-插层后,有序结构没有被完全破坏,部分石墨仍具有很好的耐热氧性.另外,探讨了EG可能的形成及膨胀机理.
关键词:
石墨粉(≤30μm)
,
氧化-插层
,
可膨胀石墨
,
谱学特性
,
表征