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两种吡啶多羧酸与稀土Eu（III）配合物的结构与光致发光性质

王宏胜 , 李公春 , 张万强 , 陈新华

人工晶体学报

用高氯酸铕和3,5-吡啶二甲酸、2,4,6-吡啶三甲酸在水热条件下反应合成了一个含有两种吡啶多羧酸阴离子配体的三维配位聚合物{[Eu2(2,4,6-Hptc)(3,5-pdc)2(H2O)8]·6H2O}n(1)(2,4,6-H3ptc =2,4,6-吡啶三甲酸；3,5-H2 pdc =3,5-吡啶二甲酸)。单晶X-射线衍射分析表明,该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=2.0106(11) nm,b=1.1048(6) nm,c=1.7591(10) nm,β=112.117(8)°,α=γ=90°。配合物的中心Eu3+与九个氧原子配位,其中五个氧原子来自配体羧基氧原子,四个来自配位水分子,这些氧原子形成了变形三帽三棱柱结构。3,5-pdc阴离子的两个羧酸根分别以螯合方式连接两个Eu3+,形成一维链状结构。2,4,6-Hptc以铵盐形式用2-和6-位羧基配位,4-位羧基没有与金属离子配位,通过2,4,6-Hptc的配位将由3,5-pdc与Eu3+形成的一维链连接成一维梯状链结构。该配合物在紫外光的激发下显示红色荧光,具有良好的光致发光性质。

关键词: 3 ,5-吡啶二甲酸 , 2 ,4 ,6-吡啶三甲酸 , 铕 , 配位聚合物 , 晶体结构 , 光致发光

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

Ti-Ni-Fe合金的无公度相变和公度相变

饶建锡 , 马如璋 , 何豫生

金属学报

本文通过对Ti-Ni-Fe合金同时进行超声测量与电阻测量,证实降温过程的第一个声速谷主要是由驱动公度(R)相变的软模引起的,第二个声速谷归于驱动马氏体(M)相变的软模。确定了这种合金的公度相变的起始点R_s和结束点R_f。

关键词: 无公度(Ⅰ)相变 , commensurate phase transition , Ti-Ni-Fe alloy

油井双公短节断裂原因分析

杨力

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2008.05.019

油井的双公短节在提升过程中发生断裂,通过对材料的化学成分分析、力学性能检测、微观断口分析、金相检验及点腐蚀试验等手段对断裂原因进行了分析.分析结果表明,双公短节内壁在含有硫、氯等腐蚀性介质的作用下,首先产生腐蚀坑,并在点蚀坑底萌生氢致裂纹,最后在外力作用下,在腐蚀严重的部位发生断裂.

关键词: 双公短节 , 点腐蚀 , 氢致裂纹 , 断裂

《金属学报》纪念李薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

高速逆流色谱法分离制备母丁香和公丁香中的5种非挥发性化合物

高璐 , 于波 , 杨红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01112

应用高速逆流色谱法从母丁香和公丁香中快速分离了3种已知非挥发性化合物,并利用相同方法从公丁香中分离出2种色原酮类化合物.两相溶剂系统A为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶8∶6∶13,v/v/v/v),系统B为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶8∶9∶10,v/v/v/v),以系统A的上相为固定相,系统A和B的下相为流动相,利用梯度洗脱方式,在主机转速为880 r/min、流速1.2 mL/min 条件下,成功地从70 mg母丁香粗提物中分离得到12.3 mg鞣花酸、9.6 mg鼠李素、17.2 mg槲皮素,从50 mg公丁香粗提物中分离得到5,7-二甲氧基-2-甲基色原酮10.2 mg、5,7-二甲氧基-2,6-二甲基色原酮8.6 mg,纯度均在96%以上.各化合物的结构均由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定.利用该方法可以对丁香不同药用部位中的非挥发性化合物进行有效的分离和纯化.

关键词: 高速逆流色谱 , 非挥发性化合物 , 母丁香 , 公丁香 , 制备

高性能精品模具钢系列产品的研究与开发(20079~201012)

高碳高合金马氏体钢回火过程连续性转变的内耗行为研究

钢铁研究学报

李绍宏,邓黎辉,谢殷子,吴晓春

关键词: 高碳高合金马氏体钢淬火后在回火过程中存在过饱和碳原子偏聚现象，碳原子偏聚于位错附近的间隙位置，回火过程中以碳化物形式沉淀析出。通过内耗研究表明，随着回火温度的增加，Snoek峰驰豫强度下降并消失，SKK峰驰豫强度降低并随回火温度的升高而宽化。由该结果可知由于大量碳原子偏聚于位错处，随后以细颗粒碳化物形式在位错处析出。随着回火温度增加，大部分位错回复消失及碳化物聚集长大，同时残余奥氏体分解产生硬化效应，使钢的硬度增加而韧性下降。

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

深切悼念本刊创刊人、主编李薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编李薰同志和我们永别了。 李薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

南李庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南李庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治