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仿刺参中皂苷类成分的高效液相色谱指纹图谱

于林芳 , 董平 , 薛长湖 , 王玉明 , , , 薛勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00885

利用高效液相色谱法建立了仿刺参皂苷类成分的指纹图谱,为仿刺参的质量控制提供了新的方法.采用固相萃取制备供试品溶液,选用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为205 nm,柱温30 ℃.分析了不同产地的10批仿刺参样品,采用国家药典委员会推荐的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"处理谱图,确定了6个共有峰.计算了10个样本间的指纹图谱相似度,所得相似度计算结果均大于0.97.该方法具有良好的稳定性和重现性,可用于仿刺参的质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 皂苷 , 指纹图谱 , 仿刺参

Co、Mn对La(FeSi)13Bx合金及其氢化物磁热性能的影响

刘翠兰 , 夏伟 , 黄焦宏 , 程娟 , 张英德 ,

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201506014

在La(FeSi)13基合金中加入少量间隙原子B后,分别以Co、Mn原子替代Fe原子,熔炼得到的合金样品再吸氢,利用X射线衍射物相分析(XRD)和振动样品磁强计(VSM)测量合金吸氢前后的相结构和磁性能.研究表明,用Co替代Fe原子后,La(FeSi) 13B0.2合金的居里温度Tc提高,用Mn替代Fe原子后,La(FeSi)13B0.1合金的居里温度Tc会降低.两种替代都会使La(FeSi) 13Bx合金的等温磁熵变降低,但相对于金属Gd来说,其等温磁熵变还保持在一个相对较大的值.吸氢后添加Co和Mn的两种合金的居里温度Tc分别大幅度提升到378 K和279 K,而其等温磁熵变相对于吸氢前略微降低,分别降低为7.9 J/(kg·K)和6.9J/(kg·K).

关键词: La(FeSi)13合金 , 居里温度 , 等温磁熵变 , 吸氢

筒式永磁室温磁制冷机的研制

金培育 , 黄焦宏 , 闫宏伟 , 杨占峰 , 张英德 ,

稀土

包头稀土研究院已经研制出新型双筒式室温磁制冷机.每个筒均由两个内外同心嵌套的具有Halbach结构的NdFeB磁场系统组成,最大磁感应强度1.5T.两内套磁体通过齿轮啮合同步联动运转,实现两工作空间磁场周期变化,并保持相位相反.以金属Gd颗粒作为蓄冷器的制冷工质,零负载条件下达到近18℃的冷热端温差.

关键词: 室温磁制冷机 , 磁制冷机 , Gd

微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分

赵庆喜 , 薛长湖 , , 盛文静 , 薛勇 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.031

用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GCMS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征.实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等).通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为C6~C9的羰基化合物和挥发性醇类.经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味.该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考.

关键词: 微波蒸馏 , 固相微萃取 , 气相色谱-质谱法 , 嗅觉检测 , 挥发性成分 , 鳙鱼

液相色谱-串联质谱法测定海参和海胆中的单唾液酸神经节苷脂

丛培旭 , , , 于槚槚 , 常耀光 , 薛长湖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12031

建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法.采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH2柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱.样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行.该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级.非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1~40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系;定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高;海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30~6.40mg/g)明显高于各海参样品(8~131 μg/g).该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 多反应监测 , 单唾液酸神经节苷脂 , 海参 , 海胆

采用“敏”提金剂堆浸工业试验研究及应用

刘金贵

黄金 doi:10.11792/hj20160716

“敏”提金剂具有低毒环保、浸出速度快、使用方法简单等优点,在碱性条件下替代NaCN浸金效果较好,可大大降低环境污染压力。张家口弘基矿业有限责任公司采用“敏”提金剂进行了金矿堆浸工业试验研究和生产应用,结果表明:在金矿石堆浸生产中,“敏”提金剂完全可以替代NaCN进行浸金,其生产技术指标与NaCN浸金相当,金浸出率达到50%以上,具有良好的经济效益、环境效益,可在黄金行业推广应用。

关键词: 低毒 , 环保 , “敏”提金剂 , NaCN , 金矿 , 堆浸

采用“敏”提金剂代替氰化钠的堆浸工业试验研究

, 邓劲松 , 容树辉 , 刘怀礼 , 刘玉雷 , 志民 , 肖国洪

黄金 doi:10.11792/hj20140116

“敏”提金剂具有低毒环保、使用方法简单的优点,且在常规碱性条件下代替NaCN浸金效果好,并可大大降低环境污染的压力.对广西田林高龙黄金矿业有限责任公司鸡公山金矿石,采用“敏”提金剂的堆浸生产工业实践表明:在药剂消耗、成本费用及提高金浸出率等方面较采用NaCN有较大幅度改善;按其200万t/a矿石处理规模,年可增收节支561.6万元,大大降低了企业生产成本,取得了良好的经济效益和社会效益.这在国内黄金类似矿山有广泛的适用性,极具推广意义.

关键词: 堆浸 , 提金剂 , NaCN , 低毒 , 浸出率 , 经济效益

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

深切悼念本刊创刊人、主编薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编薰同志和我们永别了。 薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

高灵敏黄曲霉毒素B1酶联免疫试剂盒的研制及应用?孙清1,2谷丰3邓乾民3刘民1,2时国庆2??

孙清 , 谷丰 , 邓乾民 , , 时国庆

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015031001

为实现对环境及食品样品中黄曲霉毒素B1的高灵敏检测,通过优化一系列试剂盒参数,研制了一步间接竞争ELISA检测试剂盒.优化后的包被缓冲液为90 mmol·L-1、pH 4.6的柠檬酸缓冲液,最佳反应pH值为7.4,抗体包被浓度为0.2μg·mL-1, HRP?BSA?AFB1稀释比为1/4000,标品稀释液为含7%甲醇的PBST溶液.优化后试剂盒IC50值为66 pg·mL-1,检测限为7.6 pg·mL-1,检测线性范围为10—810 pg·mL-1.试剂盒对不同AFB1添加水平(0.5μg·kg-1,1μg·kg-1)的玉米、豆粕和鱼粉样品平均回收率为108.4%—134.8%.对玉米、豆粕和鱼粉样品各20份盲样测试结果表明,试剂盒检测结果与HPLC?MS/MS检测结果吻合.

关键词: ELISA , 黄曲霉毒素B1 , 残留 , 试剂盒

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