材料期刊网

小分子伯胺催化异噁唑有氧还原开环反应

赵忠奎 , 李仁志 , 李宇 , 王桂茹

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60200-X

有机催化是催化领域的前沿.在水介质中,以水合肼作为还原剂研究了小分子有机胺催化3-甲基蒽醌-[1,2-c]-异噁唑有氧还原开环反应高效合成1-氨基-2-乙酰基蒽醌,详细考察了不同种类有机胺对异噁唑有氧还原开环反应的催化性能,发现小分子有机伯胺具有很好的还原开环催化性能.在1倍水合肼存在下室温反应3 h,3-甲基蒽醌-[1,2-c]-异噁唑转化率和目标产物1-氨基-2-乙酰基蒽醌选择性均可达到97.2%.产物的分子结构经氢核磁谱和质谱得以确证.此外,提出了小分子有机伯胺催化3-甲基蒽醌-[1,2-c]-异噁唑有氧还原开环反应合成1-氨基-2-乙酰基蒽醌的可能反应机理.

关键词: 有机催化 , 小分子伯胺 , 有氧还原开环 , 1-氨基-2-乙酰基蒽醌 , 绿色化学

铜催化异噁唑还原开环清洁高效合成1-氨基-2-乙酰基蒽醌

赵忠奎 , 李仁志 , 李宇

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60743-8|

以水为反应介质,水合肼为还原剂,研究了痕量铜催化3-甲基蒽醌-[1,2-c]-异噁唑还原开环反应以清洁高效合成1-氨基-2-乙酰基蒽醌,考察了不同种类过渡金属硝酸盐的催化性能,发现Cu(NO3)2性能最好.加入2.6%的催化剂和1.3倍的水合肼,在室温反应2 h,底物转化率和目标产物选择性分别可达到97.2%和95%, TON达到38.产品结构经氢核磁谱和质谱得以确证,主要副产为羟基取代的1-氨基-2-乙酰基蒽醌.此外,提出了铜催化3-甲基蒽醌-[1,2-c]-异噁唑还原开环反应合成1-氨基-2-乙酰基蒽醌的可能反应机理.

关键词: 铜催化剂 , 还原开环 , 1-氨基-2-乙酰基蒽醌 , 3-甲基蒽醌-1,2-c-异噁唑 , 清洁合成

钙钛矿型太阳电池研究进展

刘娇 , 李仁志 , 董献堆

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.05.150210

自从2009年钙钛矿材料被应用到太阳电池领域,到现在仅6年的时间里,钙钛矿型太阳电池的光伏转换效率从约3％提高到20.1％,受到全球瞩目.本文对近年来钙钛矿型太阳电池的发展进行了综述,介绍了钙钛矿吸光材料的性能及其制备,总结了钙钛矿型太阳电池器件结构及其内在机理,探讨了该类型电池待突破的方向和可能的解决途径,阐述了钙钛矿型太阳电池的进展历程,展望了未来发展方向.

关键词: 钙钛矿型太阳电池 , 光电性能研究 , 全固态太阳电池 , 机理

《金属学报》纪念李薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

碳化钨模仁表面沉积Re-Ir抗高温黏连涂层研究

魏俊俊 , 朱小研 , 陈良贤 , 刘金龙 , 黑立富 , 李成明

稀有金属

采用射频磁控溅射技术,在WC模仁基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模仁进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模仁力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模仁表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.

关键词: 铼 , 铱 , 硬质合金 , 玻璃模造 , 高温润湿

薄层色谱法分析葵花仁粕中的绿原酸

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相，研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg～0.6μg范围内，其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%，不同薄层板之间的RSD为2.57%，最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下，以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量，确定了最佳萃取次数，为研究葵花仁粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花仁粕 , 绿原酸

非球面玻璃模造用碳化钨模仁磁控溅射铼-铱镀膜工艺优化

杜琪健

电镀与涂饰

通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模仁热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模仁的表面品质,延长了模仁的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模仁热压寿命可超过3 000次.

关键词: 非球面玻璃 , 模造 , 模仁 , 碳化钨 , 钽 , 铼-铱镀层 , 磁控溅射

深切悼念本刊创刊人、主编李薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编李薰同志和我们永别了。 李薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

超滤膜法浓缩薏苡仁多糖提取液

杜邵龙 , 周春山 , 雷细良

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.05.018

研究了薏苡仁多糖的超滤膜法提取液浓缩和除小分子杂质过程,并对膜工艺过程的浓差极化及膜污染展开分析,在此基础上对膜清洗进行了尝试,得到适合的膜清洗工艺.在四种陶瓷超滤膜中,截留分子量为150 kDa的超滤膜最适合于薏苡仁多糖提取液浓缩;当压力在0.13～0.21 MPa,温度在20～60℃时,压力和温度的提高均有利于超滤膜通量的增大,但也会加剧膜通量的下降;在超滤过程中,膜污染阻力随着时间的延长而不断增大,而浓差极化效应则不断减小;采用热水,碱洗和次氯酸钠清洗后,膜水通量能够恢复到实验前的水平.

关键词: 薏苡仁 , 多糖 , 超滤

南李庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南李庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治