罗进
,
郑洪国
,
李仁勇
,
赵海能
,
李超
,
赵炯
,
李春林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06047
建立了柱后衍生-紫外检测-离子色谱法同时测定高纯硅微粉中痕量铁和氧化铁杂质含量的方法.方法选用具有阴阳离子交换基团的高选择性Thermo Scientific DionexTM IonPacTM CS5A色谱柱,选择与铁形成单一络合形态、中等络合能力的2,6-吡啶二羧酸(PDCA)为淋洗液,在线柱后添加普适性的4-2-吡啶偶氮苯二酚(PAR)金属显色剂,于530 nm波长下准确完成了二价和三价铁离子的分离测定.结果表明,本方法对二价铁离子和三价铁离子的检出限分别为0.013 mg/kg和0.006 mg/kg,线性相关系数r2均大于0.999,实际样品中二价铁和三价铁的加标回收率分别为79％ ～ 90％和92％～105％,具有较高的灵敏度、准确度和选择性.该方法可以准确测定高纯硅微粉中痕量二价铁和三价铁的含量,以此结果反馈高纯硅微粉产品中铁杂质含量的不同来源,为其生产工艺的持续优化和改进提供重要的参考数据.
关键词:
离子色谱法
,
柱后衍生
,
铁
,
氧化铁
,
硅微粉
宋小卫
,
高立红
,
史亚利
,
蔡亚岐
,
李仁勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06024
建立了使用高压离子色谱快速测定饮用水中7种无机阴离子的方法.环境水样经0.22μm尼龙滤膜过滤后可直接进样分析.采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和AS22-Fast-4 μm阴离子交换柱(150 mm×4 mm),可在5 min内完成对F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO-42-和pO43-这7种阴离子的分析.以4.5 mmol/L碳酸钠和1.4mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流速为2mL/min.7种阴离子的检出限为0.007 ～0.07 mg/L(S/N=3),在较宽范围内有良好的线性关系(相关系数不小于0.999)和重现性(相对标准偏差不大于0.48％,n=8).实际样品加标回收率为91.4％ ～ 109.7％,相对标准偏差为0.30％～0.45％(n=5).将该方法应用于饮用水厂进出水的分析,结果表明在进出水中检出6种阴离子,以Cl-、NO3-和SO42为主.该方法简便快速、灵敏准确,尤其适合高通量样品中阴离子的快速分析.
关键词:
高压离子色谱
,
快速分析
,
阴离子
,
饮用水
刘小芳
,
方从容
,
刘慧
,
李仁勇
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06015
建立了离子色谱-串联质谱检测茶叶中高氯酸盐的分析方法.选用高容量、强亲水性的IonPac AS20阴离子交换柱(2 mm)进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的70 mmol/L氢氧化钾为淋洗液等浓度淋洗,TSQQuantiva三重四极杆质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子(ESI-)模式、多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量.结果表明,高氯酸盐在0.02～ 10.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1,定量限为2μμg/kg.运用该方法测定5种茶叶中的高氯酸盐,加标回收率为87.3％ ～ 112.2％.该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足茶叶中高氯酸盐的检测要求.
关键词:
离子色谱-串联质谱
,
高氯酸盐
,
茶叶
李仁勇
环境化学
建立了快速检测环境水样中的丁基黄原酸的离子色谱-紫外检测方法.以NaOH淋洗液等度淋洗,丁基黄原酸在IonPacAS16高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在8 min内完成分离,而常规共存离子无干扰.使用紫外检测法(UV)301nm波长进行测定,丁基黄原酸的检出限(500 μL进样,S/N=3)分别为0.1 μg·L-1,且均具有较宽的线性范围(0.5-1000 μg·L-1).5 μg· L-1丁基黄原酸标准溶液测定的相对标准偏差小于1％,而样品加标回收率在99.3％-104.8％之间.该方法检测丁基黄原酸无需复杂前处理、检测迅速、灵敏度高,适用于地表水中丁基黄原酸的分析.
关键词:
离子色谱
,
紫外检测
,
IonPac AS16
,
环境水样
,
丁基黄原酸
李仁勇
,
梁立娜
,
李静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01158
建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法.味精样品经2 g/L 氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样,硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)上可实现较好的分离.以100 mmol/L 氢氧化钠-500 mmol/L 醋酸钠-0.5%乙二胺为淋洗液等度淋洗,6 min内可完成一次样品测定.脉冲安培检测器检测硫离子的检出限(25 μL进样,信噪比为3)为0.3 μg/L,并具有较宽的线性范围(0.001～1 mg/L),样品加标回收率为94.2% ～99.0% .应用该方法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物,结果表明该方法具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点.
关键词:
离子色谱法
,
阴离子交换
,
脉冲安培检测
,
硫化物
,
味精
王真
,
姜振邦
,
李仁勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06031
建立了抑制型离子色谱同时检测空气中氨、肼和乙醇胺的分析方法,并应用于评价工作场所空气的安全性.空气中的氨、肼和乙醇胺经甲基磺酸(MSA)水溶液吸收后,用0.22 μm滤膜过滤,除去不溶颗粒.使用新型Ther-moFisher IonPac CS19羧酸型阳离子交换分析柱(250 mm×4 mm)和CG19保护柱(50 mm×4 mm),以淋洗液发生器产生的MSA作为流动相,等度洗脱,采用抑制型电导检测器,同时分离和检测铵、肼和乙醇胺.结果表明,铵、肼和乙醇胺的检出限分别为0.003、0.011和0.016mg/L,RSD为0.98％ ～1.6％.本方法操作简便,样品无需衍生化等复杂的前处理过程,在15 min内可完成对铵、肼和乙醇胺3种组分的分离测定,有效缩短检测时间,提高工作效率,具有较高的实用价值.
关键词:
离子色谱
,
氨
,
肼
,
乙醇胺
,
空气
姜振邦
,
李仁勇
,
叶明立
环境化学
建立一种快速离子色谱检测大气中阴离子和有机酸的方法.采用Thermofisher IonPac AS18-4 μm (250×4 mm)和AG18-4 μm(50×4 mm)色谱柱在以氢氧化钾(KOH)为流动相,梯度洗脱,5 min内进行分离;具有良好的线性(r2在0.9985和0.9999之间),各成分峰的精密度在0.98％-2.1％之间,检出限为0.02-0.91 μg·L-1.本方法应用于评价区域大气质量具有较高的实用价值.
关键词:
IonPac AG18-4 μm保护柱
,
IonPac AS18-4 μm色谱柱
,
阴离子
,
有机酸
,
高压离子色谱
金属学报
<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.
关键词:
魏俊俊
,
朱小研
,
陈良贤
,
刘金龙
,
黑立富
,
李成明
稀有金属
采用射频磁控溅射技术,在WC模仁基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模仁进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模仁力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模仁表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.
关键词:
铼
,
铱
,
硬质合金
,
玻璃模造
,
高温润湿
朱玉
,
张书胜
,
张西林
,
陈洁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020
以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相，研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg～0.6μg范围内，其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%，不同薄层板之间的RSD为2.57%，最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下，以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量，确定了最佳萃取次数，为研究葵花仁粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。
关键词:
薄层色谱法
,
葵花仁粕
,
绿原酸
