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气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸

锋格 , 姚伟琴 , 苏敏 , , 窦辉 , 尚德军 , 朱慧萍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.021

建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法.样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量.在0.025~2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84% ~87%和75% ~102% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.7% ~11.7%和4.9% ~7.8% ;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg.结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 三聚氰胺 , 三聚氰酸 , 牛奶

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等6种农药残留

苏敏 , , 锋格 , 巩志国 , 王金花

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01070

建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1∶1,v/v)混合溶液提取,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量.结果表明:6种农药在0.005~0.2 mg/L 的范围内线性关系良好(r>0.995);当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg 时,回收率为66.8% ~102.9% ;相对标准偏差均小于15% ; 6种农药的定量限(以信噪比(S/N)>10计)均为0.02 mg/kg.该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药残留 , 番茄酱

串联双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量

巩志国 , 苏敏 , 季新成 , , 万宇平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08009

建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法.样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测( MRM)扫描模式下进行测定,外标法定量.链霉素和双氢链霉素在0.01~0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999.链霉素和双氢链霉素的定量限均为0.02 mg/kg,回收率为71%~101%,相对标准偏差为2.3%~15%.该方法操作简便,净化效果好,灵敏,准确,适用于检测和分析番茄酱及其制品中链霉素和双氢链霉素残留量.

关键词: 串联双柱固相萃取净化 , 液相色谱-串联质谱 , 链霉素 , 双氢链霉素 , 番茄酱

飞行器电磁窗耐蚀复合涂层的制备

袁立新 , 狄志刚 , 傅敏 , 朱晓丰 , 许后麟

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.03.009

研制了电磁窗用耐蚀底漆和耐蚀面漆,介绍了该配套涂料体系的制备工艺,并列举了其性能指标.讨论了耐蚀面漆中聚酯树脂、多元醇和颜料对其性能的影响,施工工艺对耐蚀涂层与底涂层之间配套性能的影响.

关键词: 蚀涂料 , 飞行器 , 电磁窗 , 复合涂层 , 配套性能

《金属学报》纪念薰奖金基金简章

金属学报

<正> 一、为纪念薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.

关键词:

深切悼念本刊创刊人、主编薰同志

金属学报

<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编薰同志和我们永别了。 薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院

关键词:

沟金矿床J4角砾岩体地质特征及矿化富集规律

, 沈子杰

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.03.005

沟金矿床为典型的角砾岩型金矿床,J4角砾岩体是祁沟金矿区最重要的角砾岩体之一.重点阐述了J4角砾岩体的地质特征,总结了矿化富集规律,为在河南省嵩县地区角砾岩型金矿床的找矿勘查工作提供了依据.

关键词: J4角砾岩体 , 地质特征 , 富集规律 , 沟金矿床

庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治

沟次火山斑岩型金矿床成矿系统分析及找矿意义

万利敏 , 陈冰丽

黄金 doi:10.11792/hj20170206

河南金源黄金矿业有限责任公司是建矿已近40年的老企业,保有储量持续下降,急需增加新的矿产资源.通过对祁沟金矿区成矿地质背景、矿床地质特征及成矿规律的深入研究,发现该矿区内的隐爆角砾岩型金矿体、石英脉型金矿体、花岗斑岩网脉型金矿体,均分布在一个成矿系统内,并以此建立祁沟次火山斑岩型金矿床成矿系统,应用该成矿系统指导找矿,取得了重大突破.

关键词: 次火山斑岩型金矿床 , 斑岩型金矿体 , 角砾岩型金矿体 , 石英脉型金矿体 , 成矿系统 , 沟金矿床

雅谱诺夫指数配置法控制统一混沌系统

国辉 , 雷云逸 , 徐得名 ,

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2004.01.010

解析设计控制器,通过配置相应的雅谱诺夫指数,使统一混沌系统趋于预期点.由于受控后系统雅谱诺夫指数具有先知性,因此,我们可以根据需要改变雅谱诺夫指数的大小来控制系统收敛速度.设计还表明,受控的统一混沌系统的收敛情况与参数无关.

关键词: 量子光学 , 统一混沌系统 , 雅谱诺夫指数 , 控制混沌 , Jacobi矩阵

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