马晓丰
,
屠鹏飞
,
陈英杰
,
张天佑
,
魏芸
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.023
采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-氯仿-甲醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对黄芪的乙酸乙酯粗提物进行了分离纯化. 结果发现:以正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为1.5∶3∶3∶2)组成的系统可以从黄芪的乙酸乙酯粗提物中分离出毛蕊异黄酮,纯度可达95%以上,并可以初步纯化芒柄花素;接着用正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为4∶4∶5∶4)组成的系统进一步纯化芒柄花素,其纯度达95%以上.利用该方法,可以对中药黄芪中的异黄酮进行快速的分离和纯化.
关键词:
高速逆流色谱
,
芒柄花素
,
毛蕊异黄酮
,
黄芪
席生岐
,
李鹏亮
,
周敬恩
,
朱蕊花
,
王宁
稀有金属材料与工程
利用高能球磨工艺制备了不同Ni含量的Mg-Ni合金,采用X射线衍射分析,研究了随Ni含量变化以及球磨时间不同合金组织演变过程,并对其电化学放电容量进行了测试分析.结果表明,随着Ni含量由Mg2Ni,Mg1.5Ni到MgNi的增加,高能球磨Mg-Ni合金体系经历纳米晶Mg2Ni向非晶MgNi过渡并最终形成纳米晶MgNi合金的转变过程.不同组织状态的Mg-Ni合金其电化学容量有较大的差异.随着Ni含量提高,纳米晶MgNi合金增加,在有纳米晶Ni的存在下,Mg-Ni合金的放电容量可高达500 mAh/g.延长球磨时间,获得几乎完全纳米晶的MgNi合金组织,由于没有纳米晶Ni的催化作用,导致合金放电容量下降.
关键词:
MgNi合金
,
储氢合金
,
高能球磨
,
镍氢电池
李艳娇
,
周敬恩
,
赵凯
,
席生岐
,
朱蕊花
材料热处理学报
通过高能球磨及随后的退火过程,在同一实验参数下制备了氮化硼纳米管和纳米粒子.制备的氮化硼纳米管呈竹节状,直径为20～100 nm,长度约为几个微米.制备的氮化硼纳米粒子尺寸均匀,大部分呈圆片状,少数为球状;直径为20～100nm,多数粒子直径为70 nm.同一制备参数下形成不同形态氮化硼纳米材料的原因在于氮化硼米管及纳米粒子的形成机理不同.
关键词:
氮化硼
,
纳米粒子
,
纳米管
,
制备
孙巧艳
,
朱蕊花
,
刘翠萍
,
于振涛
中国有色金属学报
对工业纯钛(TA2)在液氮介质中机械孪晶随应变量的变化规律以及孪晶对晶粒尺寸的依赖性进行了研究. 结果表明:在静拉伸过程中孪晶分数随应变量的增加而增加,孪晶的形成主要在均匀塑性变形阶段,尤其在塑性变形的初期,颈缩后孪晶分数增加缓慢. 孪晶形貌的演化规律为:在变形的初始阶段生成孪晶的尺寸比较大,在随后的塑性变形中又发生破碎,最终形成一些孪晶密集的区域. 低温下纯钛的塑性变形方式为孪生和滑移共同作用. 粗晶粒(55μm)和细晶粒(18μm)的纯钛在室温和低温下的拉伸实验结果表明,晶粒的粗化没有降低纯钛的塑性,低温下粗、细晶粒纯钛的塑性均比室温下的高. 这种现象与纯钛低温下活跃的孪生密切相关.
关键词:
工业纯钛
,
机械孪晶
,
塑性
,
力学性能
左可胜
,
席生岐
,
周敬恩
,
刘国元
,
朱蕊花
中国有色金属学报
对铜锌粉末在-30℃、-20℃以及常温条件下进行了高能球磨.利用透射电镜、X射线衍射仪对粉末的微观形貌、显微结构、晶体结构进行了研究.结果表明:-30℃低温可显著降低粉末塑性,不添加过程控制剂时,球磨过程可顺利进行,颗粒表面平整,呈脆性断裂特征;常温与-30℃低温球磨10 h产物均为α+γ相.-20℃低温不添加过程控制剂时,冷焊作用强,球磨不能顺利进行;添加过程控制剂后,球磨过程顺利进行,颗粒尺寸最小,-20℃球磨10 h产物为α相、γ相与ZnO,继续球磨,最终形成α相、ZnO及未知相.
关键词:
铜锌合金
,
低温
,
机械合金化
,
高能球磨
席生岐
,
李鹏亮
,
周敬恩
,
朱蕊花
,
王宁
材料科学与工艺
doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2008.02.023
为了改善Mg-Ni合金的电化学性能,采用高能球磨技术合成了Mg-Zr-Ni储氢合金,通过改变球磨条件和添加合金元素Zr,利用XRD物相分析和电化学测量技术,研究了Mg-Ni合金的组织演变过程及其对电化学容量的影响.结果表明,高能球磨Mg-Ni和Mg-Zr-Ni合金都经历了非晶态向纳米晶态的转变过程,用少量Zr替代部分Mg后,促进了高能球磨Mg-Zr-Ni合金的非晶化和纳米晶化的过程.与非晶态Mg(Zr)Ni相比,纳米晶的MS(Zr)Ni中氢更易放出,放电曲线主要呈现高电位放电特征,添加Zr后合金的放电容量有所下降.
关键词:
MgZrNi合金
,
储氢合金
,
高能球磨
,
镍氢电池
孙巧艳
,
顾海澄
,
朱蕊花
金属学报
doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.z1.074
Ti-2.5Cu合金经过固溶-时效处理后,纳米级Ti2Cu颗粒呈均匀分布,合金具有良好的综合力学性能.温度从293 K降到77 K时,合金的强度和塑性随着温度的降低而增加,77 K下低周疲劳寿命比293 K下的高.微观组织的分析表明,Ti2Cu颗粒对位错运动有阻碍作用,而对孪生切变影响较小.在293和77 K下循环变形后观察到孪晶,低温下孪晶数量增多并相互交叉.表明孪生和滑移在293和77 K下的循环变形中同时起作用.Ti-2.5Cu合金在77 K下较高的塑性和低周疲劳寿命可以用孪生诱发塑性予以解释.
关键词:
Ti-2.5Cu
,
变形机制
,
孪晶
,
低温
宋青青
,
刘瑶
,
张玲玲
,
周利
,
屠鹏飞
,
宋月林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02014
建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱（ online PLME-TFC-HPLC）法，并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末（0.5 mg）置于空预柱芯中并用正相硅胶填充，得到提取池后装入预柱套（ Security GuardTM ）。将预柱套置于70℃柱温箱中，将一根长聚醚醚酮（PEEK）管线（1000 mm×0.13 mm）连于预柱套末端，采用0.1％（v／v）甲酸水为提取溶剂，以2.5 mL／min的速度流经 PEEK管线，产生高压，实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取，通过 TurboFlow cyclone 色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀，将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段，并在洗脱阶段将 Turbo-Flow cyclone色谱柱中的分析物反冲至 Capcell PAK C18 AQ分析柱上，以0.1％（ v／v）甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明，3种苯乙醇苷类在1~200 mg／L范围内线性良好，相关系数 r均大于0.999，定量限分别为0.50 mg／L（松果菊苷）、0.25 mg／L（毛蕊花糖苷）和0.38 mg／L（异毛蕊花糖苷），加标回收率为83.13％~114.00％，相对标准偏差为1.89％~13.34％。该方法简便、快速、可靠，不仅节约了药材和溶剂的使用量，而且极大地简化了前处理方法，省时省力，同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率，适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。
关键词:
在线加压溶剂微提取
,
湍流色谱
,
高效液相色谱
,
苯乙醇苷
,
管花肉苁蓉
刘洋
,
邓玉林
,
徐志慧
,
戴荣继
,
禹玉洪
功能材料
研究了聚偏氟(PVDF)及聚砜(PS)中空纤维膜在百蕊草提取液初分离过程中的应用.在超滤过程中,从温度、操作压力、预处理方法及膜清洗方法等因素对膜通量的影响进行了考察,并与传统的醇沉方法相比较,以提取物得率和总黄酮含量两个指标进行评价.结果表明,超滤可以有效地除去蛋白等大分子物质和富集有效物质,使用中空纤维膜超滤技术在百蕊草的分离中是可行的.
关键词:
超滤
,
膜通量
,
百蕊草
