郭婷
,
白志鹏
,
吴灿
,
朱坦
催化学报
在恒温控湿的环境舱中,以自制的TiO2/ACF(活性炭纤维)为光催化剂,研究了环境湿度对甲苯光催化降解过程的影响.通过N2吸附和扫描电子显微镜分别对TiO2/ACF光催化剂的孔径结构和形貌特征进行了表征;利用GC-MS和GC-FID对甲苯光催化过程中生成的中间产物进行了定性及定量分析.结果表明,环境舱中相对湿度增大,甲苯光催化转化率提高;不同相对湿度下,积累在光催化剂表面的中间产物种类相同,但支链氧化产物(苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸)的积累量远多于苯环氧化产物(甲酚和对甲基苯酚)的积累量;随环境相对湿度的增大,苯甲醛在光催化剂表面的积累量减小,其余中间产物的积累量均有不同程度的增加.这说明水分子在甲苯光催化过程中起重要作用,相对湿度不仅影响甲苯的光催化转化效率,还影响其光催化转化的过程.尽管在各湿度条件下,支链氧化都是甲苯光催化降解的主要途径,但环境湿度增大更有利于苯环氧化途径的进行.讨论了水蒸气在甲苯光催化氧化过程中的作用机理.
关键词:
二氧化钛
,
活性炭纤维
,
甲苯
,
光催化氧化
,
环境湿度
聂晶
,
文毅
,
余琼卫
,
相秉仁
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.014
采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备.收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液.对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一换致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证.与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高.
关键词:
反相柱色谱
,
纯化
,
洛沙坦
,
同分异构体
,
质谱
,
核磁共振
向平
,
沈敏
,
沈保华
,
严慧
色谱
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
司坦唑醇
,
毛发
李发胜
,
徐智秀
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011
应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.
关键词:
高效液相色谱法
,
舒普深
,
舒巴坦钠
,
头孢哌酮钠
丁高明
,
卢树东
,
刘国荣
,
肖淳
黄金
doi:10.11792/hj20160904
朱林西金矿床位于金山金矿田的中北部，是与韧-脆性剪切带有关的石英脉型、蚀变岩型金矿床。在综合研究和利用矿区以往地质地球化学资料基础上，选取矿区40号勘探线为典型地质剖面，对该剖面坑探工程控制的Ⅰ号金矿带进行系统采样和数据分析与统计计算。利用相关分析、聚类分析、因子分析方法，确定了金矿床的原生晕组合特征。通过绘制和分析原生晕元素轴向异常分布图和叠加图、地球化学参数计算图，初步归纳了矿床构造叠加晕总体特征，并分析了矿体原生晕特征的地质意义以及对深部盲矿体预测的应用。研究认为：As与 Au关系密切， As、Sb和Hg为金矿体的前缘指示元素组合；Pb、Zn、Cu分布于矿体周围，为矿体的近矿晕指示元素组合；Mo、Mn和Co元素为矿体的尾晕元素组合；尾晕的反带异常、前缘晕与尾晕叠加等特征对深部盲矿体预测有重要指示作用。
关键词:
原生晕
,
朱林西金矿床
,
金山金矿田
,
盲矿体预测
冯震宙
,
王新军
,
王富生
,
高行山
,
岳珠峰
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.02.027
LS-DYNA可以满足用户对某些材料本构关系子程序开发的要求.本文首先编制了各向同性线弹性材料本构模型子程序,计算单轴拉伸作用,得到材料子程序开发的可行性;另外主要编制了飞机风挡材料采用的具有应变率效应的非线性粘弹性朱-王-唐本构模型,结果能很好地对朱-王-唐模型进行描述,特别是应变率对该模型的影响.并用于真实风挡的计算,得到的数值结果与试验值比较吻合.
关键词:
非线性粘弹性本构关系
,
材料子程序
,
风挡
,
应变率
姜睿远
,
孙国祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08034
建立了毛细管区带电泳法同时测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中目标成分含量的方法.采用石英毛细管(75cm×75μm i.d.,有效长度63 cm),以40 mmol/L硼砂溶液为背景电解质(BGE),以氢氯噻嗪为内标,分离电压12.0 kV,检测波长220 nm,重力进样10 s(高度10 cm).实验结果表明,头孢哌酮钠与他唑巴坦钠分别在0.25～ 3.96 g/L和0.062～0.99 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 6.精密度和重复性均良好,相对峰面积的相对标准偏差( RSD)均小于3％,制剂在208 min内稳定,回收试验结果符合方法学要求.该方法简单、准确、耗费少、污染小,可用于注射用粉针剂头孢哌酮钠他唑巴坦钠中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠的定量分析.
关键词:
毛细管电泳
,
头孢哌酮钠
,
他唑巴坦钠
,
注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠
,
复方药
吴云玲
,
李全民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.026
建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠与羧甲司坦配合物生成光度法测定羧甲司坦的新方法. 当控制溶液pH=11.0时,羧甲司坦、1,2-萘醌-4-磺酸钠与氯化十四烷基二甲基苄基铵生成摩尔比为1∶ 1∶ 1红褐色产物(λmax=466 nm),表观摩尔吸光系数ε=2.2×103 L/(mol·cm). 羧甲司坦质量浓度在0.72～28.67 mg/L内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为:A=0.223 02+0.011 98c(mg/L),线性相关系数r=0.999 2,RSD和检测限分别为0.52%和0.70 mg/L,回收率98.7%～102.6%. 该法能直接用于药物样品中羧甲司坦测定,结果满意.
关键词:
羧甲司坦
,
萘醌磺酸钠
,
氯化十四烷基二甲基苄基铵
马亚娟
,
李晓东
,
李蕴
,
洪波
,
周米平
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30007
以对甲苯磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯为原料,通过酰胺化、酰亚胺和卤代烃的缩合、克曼环化及水解脱羧等反应,合成盐酸考尼伐坦关键中间体N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓-5-酮.在合成过程中,分别减少了有毒溶剂吡啶的用量,用叔丁醇钾代替怕水易爆的氢化钠,用容易购买回收的2-甲基四氢呋喃代替丁酮为溶剂,目标化合物的总收率由55％提高至63％,纯度达到99％以上.所得化合物经熔点、核磁共振氢谱等得到确认.该工艺显著地提高了中间体的产量及质量,因而提高了盐酸考尼伐坦的产率.
关键词:
盐酸考尼伐坦中间体
,
N-甲苯磺酰基苯并氮杂卓酮
,
合成改进
