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水热法制备ZnO及其光致发光

赵伟 , 刚强 , 周剑平 , 过阳阳 , 张正龙 , 边小兵 , 刘鹏 , 郑海荣

功能材料

以氯化锌做为原料,氢氧化钠为矿化剂,在温度180℃、反应15h的条件下,利用水热法制备ZnO粉体.通过X射线衍射、扫描电镜和光致发光谱表征其晶体结构、微观形貌和光学性能.表征结果表明,随着反应溶液pH值的增大,ZnO的微观结构逐渐由一维棒状变成三维花状.对三维花状ZnO的形成机理进行了讨论,研究了pH对ZnO粉体的光致发光的影响.

关键词: ZnO , 水热法 , 微观结构 , 光致发光

不同尺寸铁酸镍纳米晶体的水热合成

吕丽 , 边小兵 , 周剑平 , 刚强 , 刘鹏 , 陈险峙 , 刘倩

人工晶体学报

通过改变碱浓度和表面活性剂种类,采用水热法在0~7 mol/L NaOH的宽碱浓度下制备出纯相铁酸镍(NiFe2O4)纳米晶体.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、红外光谱和振动样品磁强计(VSM)对制备的粉体进行结构和磁性表征.结果表明:制备的NiFe2O4晶体随着碱浓度增大,晶粒尺寸先增大后减小,形状由圆形逐渐变成方形,饱和磁化强度也出现相应的变化,所得磁性粉末具有较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力.

关键词: 铁酸镍 , 水热法 , 形貌 , 磁性

水热可控合成多面体BiFeO3颗粒

陈险峙 , 杨若琳 , 刚强 , 周剑平 , 吕丽 , 边小兵 , 刘鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00753

以Bi(NO)3.5H2O和Fe(NO)3.9H2O为水热反应原料, 选择KOH作为矿化剂合成单相BiFeO3. 通过调节KOH浓度和升降温速率可控合成了规则的大尺度多面体BiFeO3颗粒. 发现高碱浓度有利于合成规则多面体BiFeO3颗粒, 合适的水热降温速率是影响高结晶度BiFeO3颗粒合成的重要因素之一. 当KOH浓度为6和8 mol/L, 降温速率为0.2℃/min时, 产物为高结晶度准立方和截角立方颗粒, 当降温速率调节为0.1℃/min时, 产物为表面粗糙的立方八面体和截角八面体颗粒. 当KOH浓度为8 mol/L, 降温速率约为2℃/min时, 产物为表面粗糙且有孔洞的截角立方颗粒. 通过扫描电镜图片观察到其形貌演变过程并解释了大尺度多面体BiFeO3颗粒的形成机制.

关键词: 可控水热合成 , KOH concentration and heating and cooling rate , single phase BiFeO3 , formation mechanism

水热可控合成多面体BiFeO3颗粒

陈险峙 , 杨若琳 , 刚强 , 周剑平 , 吕丽 , 边小兵 , 刘鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00753

以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为水热反应原料,选择KOH作为矿化剂合成单相BiFe03.通过调节KOH浓度和升降温速率可控合成了规则的大尺度多面体BiFeO3颗粒.发现高碱浓度有利于合成规则多面体BiFeO3颗粒,合适的水热降温速率是影响高结晶度BiFeO3颗粒合成的重要因素之一.当KOH浓度为6和8 mol/L,降温速率为0.2 ℃/min时,产物为高结晶度准立方和截角立方颗粒,当降温速率调节为0.1 ℃/min时,产物为表面粗糙的立方八面体和截角八面体颗粒.当KOH浓度为8 mol/L,降温速率约为2℃/min时,产物为表面粗糙且有孔洞的截角立方颗粒.通过扫描电镜图片观察到其形貌演变过程并解释了大尺度多面体BiFeO3颗粒的形成机制.

关键词: 可控水热合成 , KOH浓度及升降温速率 , 单相BiFeO3 , 形成机制

Sb2S3纳米线的制备和表征

刘运 , 苗鸿雁 , 谈国强 , 刚强

稀有金属材料与工程

以硫化钠(Na2S)和氯化锑(SbCl3)为原料,采用水热法在240 ℃下反应12 h 制备了大量高长径比的Sb2S3纳米线.X射线粉末衍射测试结果表明,所制备的产物是正交Sb2S3晶相,其晶胞参数为:a=1.123 nm,b=1.131 nm,c=0.3840 nm.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)分析表明:所制备的Sb2S3纳米线为单晶并且沿[001]晶面生长,其直径为100~250 nm,长为100 μm.初步讨论了Sb2S3纳米线的生长机制.

关键词: 水热法 , 纳米线 , 硫化锑

钙钛矿型铁酸铋粉体的水热合成及表征

苗鸿雁 , 张琼 , 谈国强 , 刚强

稀有金属材料与工程

分别以FeCl3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为铁源,Bi(NO3)3·5H2O为铋源,氨水为沉淀剂,KOH为矿化剂,采用共沉淀法制备前驱物,水热合成出纯相的BiFeO3粉体.借助X射线衍射、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱分析,对所制备的粉体的晶相结构、显微形貌和键性进行了表征.结果表明,以FeCl3·6H2O为铁源水热制备BiFeO3粉体比以Fe(NO3)3·9H2O为铁源的合成温度更低,温度范围更宽;不同的铁源和前驱物浓度对所制备BiFeO3粉体的显微形貌影响很大;所制备BiFeO3粉体存在Fe-O键的弯曲振动和伸缩振动,表明了FeO6八面体的存在和BiFeO3的钙钛矿结构.

关键词: BiFeO3粉体 , 铁磁电材料 , 水热合成

低温低碱浓度条件下水热法制备锆钛酸铅粉体

邱忠诚 , 刚强 , 周剑平 , 边小兵 , 刘鹏

硅酸盐通报

以Pb(NO3) 2、ZrOCl2·8H2O 和TiCl4作为原料,NaOH作为矿化剂,水热合成锆钛酸铅粉体.系统研究了物质的量比Pb/(Zr,Ti)、矿化剂NaOH浓度、反应温度、反应时间4个因素对PZT晶相形成和粉体形貌的影响.结果表明Pb/(Zr,Ti)在1.7~2.0,NaOH的浓度为1 mol/L、反应温度为200 ℃、时间2 h的水热条件下,可以合成结晶良好的Pb(Zr,Ti)O3粉末.

关键词: 水热法 , PZT粉末 , 压电陶瓷

水热法合成和表征有序排列BiFeO3纳米线

刘运 , 苗鸿雁 , 刚强 , 谈国强

稀有金属材料与工程

以硝酸铋和氯化铁为原料,NaOH为矿化剂,水热条件下制备了有序排列BiFeO3纳米线.利用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征.研究了矿化剂浓度和反应温度对产物结构和形貌的影响,结果表明在160~180 ℃制备了有序排列的BiFeO3纳米线,纳米线的直径为50~100 nm,长为200~500 nm.

关键词: 水热合成 , 有序排列 , 铁酸铋 , 纳米线

水热法制备K0.5 Bi0.5 TiO3纳米粉体

刚强 , 苗鸿雁 , 谈国强 , 仇越秀

材料导报

以Bi(NO3)3·5H2O、Ti(OC4H9)4、KOH为原料,研究和分析了水热条件下纳米K0.5Bi0.5TiO3(KBT)粉体和影响KBT晶体生长与形成的各个影响因素,并利用XRD、TEM、ED等分析方法对所得粉体的晶相、微观形貌、分散性等性质进行了表征.结果表明,反应温度为180℃,保温时间为24h,KOH浓度为4~12mol/L时能制备出纯净的、结晶完整、分散性良好、钙钛矿型的纳米K0.5Bi0.5TiO3晶体,其颗粒尺寸为15~75nm.

关键词: 水热法 , 粉体 , 钛酸铋钾

助熔剂优化白光二极管用Sr3SiO5∶Eu2+黄色荧光粉性能研究

张梅 , 刚强 , 陈立忍 , 何鑫 , 曾庆光

人工晶体学报

本文采用传统的高温固相法在还原气氛下合成白光发光二极管用Sr3SiO5∶Eu2荧光粉,利用X-射线粉末衍射(XRD)和荧光光谱(PL)进行表征,研究不同助熔剂对所合成荧光粉发光性能的影响,并将荧光粉与蓝光GaN芯片封转成荧光转化的LED,研究荧光粉在发光二极管中的应用效果.实验结果表明,采用NaF和BaF2作助熔剂与加入H3BO3所合成的Sr3SiO5∶ Eu2+相比,有助于荧光粉结晶,使其具有更加优异的发光性能;封装后的白光发光二极管的特性也进一步表明,适量氟化物助溶剂的使用,可以优化白光发光二极管用黄色荧光粉的发光性能.

关键词: Sr3SiO5 , 荧光粉 , 助熔剂 , 发光二极管

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