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低分子量水溶性酚醛树脂的合成及表征

罗翠锐 , 翁凌 , 吴化军 , 李子帙 , 王凤春 , , 刘立柱

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2010.03.004

以Ba(OH)2·8H2O为催化剂,在苯酚与甲醛摩尔比为1:2的条件下,采用一次逐步加入甲醛的方式合成了低分子量水溶性酚醛树脂.使用13C-NMR对产物结构进行表征,通过GPC、DSC测量最终产物的分子量及分布和热行为.结果表明:在Ba2+催化作用下的羟甲基化反应中,苯酚的邻位活性更高.合成的水溶性酚醛树脂是聚合度为2~4的聚合体的混合物,这些聚合体以邻-对位和对-对位方式连接形成亚甲基桥,有大量的高邻位取代羟甲基苯酚,树脂多分散指数为1.17,分子量分布较窄,DSC谱图分别在144~168℃和186~199℃出现两个独立的放热峰,树脂通过两步反应实现最终固化.

关键词: 酚醛树脂 , 分子结构 , 分子量分布 , 固化行为

ZMnD-1J锰铜阻尼合金的时效组织

郭二军 , 王丽萍 , 姚秀荣 ,

中国有色金属学报

借助于透射电子显微分析和衍射花样分析,研究了ZMnD-1J四元锰铜阻尼合金时效时的组织转变过程,进而探索了其组织变化与合金阻尼性能的关系.结果表明:时效时的组织变化包括时效初期花呢结构的形成、微细孪晶的形成和稳定相α-Mn形成的3个阶段; 时效前后最明显的差别是时效后产生了微细孪晶,随孪晶数量的增加阻尼性能增加,孪晶密度达最大值时,阻尼性能也最大; 随时效时间的延长,α-Mn数量增加,孪晶数量减少,阻尼性能也降低.

关键词: 阻尼合金 , 锰铜合金 , 时效 , 组织

聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料分子量的影响因素

刘立柱 , 马红杰 , , 金镇镐 , 樊渝江

高分子材料科学与工程

以丙交酯和改性后的纳米二氧化硅为原料,在催化剂作用下,用原位聚合法制备了聚乳酸纳米二氧化硅复合材料.讨论了催化剂的种类和用量、反应时间、反应温度、纳米二氧化硅的用量等因素对复合材料分子量的影响.结果表明,最优的反应条件为:采用辛酸亚锡为催化剂,催化剂用量和二氧化硅用量分别为丙交酯用量的0.25%(质量分数,下同)和5%,在140 ℃油浴中,氮气保护下反应72 h,可得到重均分子量为1.5091×105的聚乳酸纳米二氧化硅复合材料.

关键词: 聚乳酸 , 纳米二氧化硅 , 复合材料 , 分子量

氢氧化镁在阻燃覆铜箔板基板材料中的应用

于杨 , 徐宝生 , 翁凌 , , 王诚 , 刘立柱

绝缘材料

以苯并噁嗪/环氧树脂为基体,氢氧化镁为阻燃剂,制备了无卤无磷阻燃覆铜板基板材料。对基板材料的氧指数、介电性能、绝缘性能和力学性能进行测试,分析不同种类(GX105,GX110,YX105)和不同含量的氢氧化镁对基板材料性能的影响,确定了氢氧化镁的最佳类型和用量。结果表明:采用YX105为阻燃剂,其含量为10%时,制备的板材综合性能较好,其中介电常数和介质损耗因数分别为5.33和0.008,表面电阻为8.6×1012Ω,体积电阻率为1.62×1014Ω·m,弯曲强度为512.0 MPa,氧指数为37.2。

关键词: 氢氧化镁 , 阻燃剂 , 覆铜箔板 , 环境友好

聚乙烯/有机蒙脱土纳米复合材料结晶动力学

刘立柱 , , 邓涛 , 张国伟 , 方兰

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2005.06.010

采用熔融插层法制备了聚乙烯/有机蒙脱土纳米复合材料,利用示差扫描量热法(DSC)研究了复合材料的等温及非等温结晶行为,并与纯聚乙稀进行了比较.通过Avrami方程,修正Avrami方程的Jeziorny法及Ozawa法分别对等温及非等温结晶过程进行了处理.结果表明:蒙脱土片层在复合材料结晶过程中起到了异相成核作用,复合材料的成核机理与生长方式已不同于聚乙烯;在相同结晶条件下,复合材料的结晶速率明显比聚乙烯快;纯PE的表观活化能为142.14 kJ/mol,而复合材料为158.38 kJ/mol,复合材料的活化能有一定程度提高;对非等温结晶过程分析,Jeziorny方法适用,而Ozawa方法不适用.

关键词: 聚乙烯 , 有机蒙脱土 , 纳米复合材料 , 熔融插层 , 结晶动力学

直链端羧基聚酯酰胺树脂增韧改性环氧树脂

靳柯 , 刘立柱 , 张笑瑞 , 李金凤 ,

高分子材料科学与工程

以己二酸、三乙二醇、尿素和顺酐为原料合成了直链端羧基聚酯酰胺树脂,并用其改性双酚A型环氧树脂.通过扫描电镜表征了环氧/酸酐固化体系冲击断面形貌,通过力学性能、差示扫描量热分析、热失重测试,探讨了聚酯酰胺树脂对环氧树脂性能的影响.结果表明,制得的聚酯酰胺树脂与环氧树脂形成了均相体系,改性环氧/酸酐固化体系韧性断裂特征明显;改性后环氧树脂固化速率和弯曲强度降低,热稳定性和冲击强度提高.当己二酸、三乙二醇、尿素和顺酐的摩尔比为10∶8∶2∶2时,聚酯酰胺树脂改性环氧/酸酐固化体系的冲击强度最高,为26.5 kJ/m2.

关键词: 聚醑酰胺树脂 , 环氧树脂 , 增韧

环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的介电性能研究

, 刘立柱 , 张国伟 , 邓涛 , 方兰

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.02.005

采用插层聚合法制备了环氧树脂(EP)/蒙脱土(MMT)纳米复合材料,用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)研究了该纳米复合材料的结构,并用阻抗分析仪等研究了其介电性能.结果表明:EP/MMT纳米复合材料的介电常数和介电损耗随有机蒙脱土质量分数的增加有一个最低值,介电常数随频率的升高而降低,纳米复合材料的介电损耗在高频阶段保持稳定.

关键词: 纳米复合材料 , 环氧树脂 , 蒙脱土 , 介电性能

离子交换法制备聚酰亚胺/氧化铝复合薄膜及性能研究

张明玉 , 刘立柱 , 翁凌 , 崔巍巍 ,

功能材料

采用离子交换技术以氯化铝溶液为铝源制备出了上下两个表层含氧化铝的聚酰亚胺/氧化铝(PI/Al203)复合薄膜.对制备的复合薄膜的形貌、力学性能、热性能和电性能进行了表征和测试,并与纯PI薄膜进行了对比.扫描电镜(SEM)结果显示复合薄膜表面无可见粒子,能谱(EDS)显示复合薄膜表面含有Al元素;力学测试结果显示复合薄膜基本上维持了纯膜优越的力学性能;热失重(TG)表明复合薄膜比纯膜有更好的热稳定性;击穿场强测试结果表明复合薄膜击穿场强由原纯膜的291kV/mm提高到了303kV/mm;耐电晕测试结果表明复合薄膜的耐电晕时间由原纯膜的8rain提高到了53min,比原纯膜有了很大提升.

关键词: 聚酰亚胺 , 复合薄膜 , 离子交换 , 表面处理 , 耐电晕性能

无卤无磷阻燃覆铜板基板材料的研究

徐宝升 , 刘立柱 , 周佩君 , 翁凌 , 金镇镐 ,

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2011.05.002

将自制的含氮苯并口恶嗪树脂与E-51环氧树脂共混,以共混树脂体系作为基体树脂浸渍玻璃纤维布,制成了一种新型无卤无磷阻燃覆铜板基板材料,分析了不同含量E-51环氧树脂对板材的电性能、弯曲强度、极限氧指数和热稳定性的影响,结果表明:E-51的加入能够提高板材的电性能、弯曲强度、热稳定性,但降低了板材的极限氧指数;当E-51含量为65%时,所得的浸渍胶液具有较好的储存稳定性.

关键词: 苯并(口恶)嗪树脂 , 覆铜板 , 无卤无磷阻燃剂 , 环氧树脂

溶胶-凝胶法制备氧化硅-氧化铝共掺杂聚酰亚胺薄膜及其性能

刘立柱 , 翁凌 , 崔巍巍 , , 雷清泉

高分子材料科学与工程

采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅及氧化铝溶胶,将溶胶混合后掺入正在反应的聚酰胺酸中,制得聚酰亚胺/二氧化硅-氧化铝杂化薄膜.利用扫描电子显微镜对杂化薄膜的微观形貌进行了表征,并测试了元机组分含量不同的杂化薄膜的力学性能、热稳定性及介电性能.试验结果表明,杂化薄膜材料中无机相呈现纤维结构和颗粒结构,有效地提高了薄膜的力学性能.杂化薄膜与纯膜相比,热分解温度有较大提高,且随着无机组分含量增大,热分解温度呈现先上升后下降的趋势.介电性能分析表明,杂化薄膜的介电常数和介电损耗与频率的关系符合德拜松弛极化机理.

关键词: 聚酰亚胺杂化薄膜 , 显微结构 , 介电性能

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