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聚苯胺-金复合材料膜的制备和表征

仇伟 , , 薛涛 , 刘见祥

材料导报

采用原位聚合方法,以氯金酸(HAuCl4)为氧化剂,苯胺(ANI)为还原剂,在金和玻璃表面上制备出聚苯胺-金复合材料膜.用光学照片、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV-Vis)和四探针电导率测试仪对复合膜的形貌、化学结构和导电性能进行了表征.结果表明,复合材料在芯片上形成一层均匀的复合膜,且更容易沉积在金表面,复合膜中金粒子的平均粒径约400nm,较均匀地分散在膜的表面和内部.当氯金酸浓度小于30mmol/L时,复合膜的电导率随氯金酸浓度的升高而增大.

关键词: 聚苯胺 , 原位聚合 , 聚苯胺-金复合材料 , 聚苯胺-金复合膜

纳米氧化锌表面包覆改性及其表征

薛涛 , , 聂登攀 , 潘鲁

功能材料

采用液相沉积法对纳米氧化锌进行表面包覆SiO2和SiO2/Al2O3改性,并用XRD、TEM、TG-DSC对其表面结构进行了表征,借助Zeta电位测定仪、静态沉降实验等分析手段考察了改性前后纳米氧化锌在水体系中的分散稳定性.结果表明,在ZnO表面形成的包覆物是以非晶态形式存在的,通过表面包覆SiO2和SiO2/Al2O3改性后明显提高了氧化锌的表面羟基含量,有效改变了氧化锌的等电点,显著提高了纳米氧化锌在水中的分散稳定性.

关键词: 纳米ZnO , 表面改性 , 包覆 , 分散稳定性

超疏水涂料的制备及其防覆冰性能

仇伟 , 刘见祥 , , 张波 , 冯利军

表面技术

基于室温硫化硅橡胶(RTV)技术,以端羟基聚硅氧烷(107硅橡胶)为成膜树脂,添加纳米二氧化硅粒子,在室温下制备出超疏水涂层,对其表面形貌和疏水性进行了表征和分析.结果表明,涂层表面具有类似荷叶的微米-纳米双重结构,其水滴静态接触角可达165°,滚动角仅为3.8°.通过覆冰试验发现,超疏水涂层在初期阶段降低了覆冰的增长速率,具有明显的防覆冰效果.

关键词: 超疏水 , 覆冰 , 接触角 , 微观结构

聚苯胺-金复合材料的成膜动力学

仇伟 , 黄欢 , 刘见祥 , 薛涛 ,

高分子材料科学与工程

采用原位聚合方法,以氯金酸(HAuCl4)为氧化剂,苯胺(ANI)为还原剂,制备聚苯胺-金复合材料膜.用扫描电镜(SEM)表征了复合膜的形貌;并用石英晶体微天平(QCM)实时监测该复合材料的成膜过程,研究了其成膜动力学.结果表明,金粒子的平均粒径为400 nm,较均匀地分布在复合膜中;复合膜的增长速率随氯金酸浓度、苯胺浓度和反应温度的升高而增大,得到成膜反应对氧化刺为0.5级,对苯胺为1.5级,并由增长速率与温度的关系计算出成膜过程的活化能为(40.32±0.15)kJ/mol.

关键词: 复合材料 , 聚苯胺-金复合膜 , 石英晶体微天平 , 动力学 , 原位聚合

透明结晶纳米氧化锌溶胶的制备与表征

仇伟 , , 薛涛 , 刘见祥 , 程芳芳

材料导报

以氯化锌和氢氧化钠为原料,在乙二醇介质中制备了透明结晶纳米氧化锌溶胶,该溶胶经乙醇絮凝和清洗后,可再分散于乙二醇中形成透明分散液.利用FT-IR、UV-vis、XRD、TEM等技术对样品的结构、形貌及晶形进行了分析和表征.实验结果表明:所得纳米氧化锌溶胶在可见光区具有高透过率,在紫外区具有很强的吸收;纳米氧化锌为六方晶系球状结晶,平均粒径约5nm,其表面包覆了有机物,从而防止了粒径的进一步增大,并提高了其在乙二醇中的分散性.

关键词: 乙二醇 , 纳米氧化锌 , 溶胶 , 结晶

新型喷涂用双组分聚脲/丙烯酸聚氨酯复合涂料

仇伟 , 刘见祥 , 潘鲁 , 张波 , 刘蔚凯 ,

表面技术

采用羟基丙烯酸树脂与聚天门冬氨酸酯制备喷涂用双组分聚脲/丙烯酸聚氨酯涂料,考察了涂料的基本性能,研究了两种树脂的配比、流平剂用量等对涂料性能的影响.结果表明,当羟基丙烯酸树脂与聚天门冬氨酸酯的质量比为35∶45,流平剂用量为0.3%时,涂料具有优良的综合性能和耐老化性能.

关键词: 双组分涂料 , 羟基丙烯酸树脂 , 聚脲 , 聚天门冬氨酸酯 , 固化剂

高效液相色谱法测定普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 普深 , 巴坦钠 , 头孢哌酮钠

茨试剂测定钛中氢

张长均 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需茨试剂净化样品气.

关键词: , , 茨试剂

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美利浓度在4.0×10-7~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美利含量的测定.

关键词: 尼美 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

柴胡肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5~200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡肝丸

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