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不同基准物质及标准滴定溶液标定亚铁时对测定钒含量的影响

曾繁武 , 宋明明 , 陈彦博 , 孙铁军 , 丁文英 , 姜雪莲 , 贾威铭 , 仇进国

氧化还原滴定法是钒检测的常用方法,即以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液(亚铁)滴定钒含量.在国家标准和行业标准中,亚铁的标定主要采用光谱纯五氧化二钒、偏钒酸铵、重铬酸钾和高锰酸钾等基准物质或标准溶液.实验基于亚铁标定的差异性研究,探索其对钒含量检测结果的影响.试验发现,当采用偏钒酸铵或五氧化二钒作为标准物质时,溶液的标定和钒化合物的钒含量检测过程,具有相同的化学反应,指示剂变色电位与化学计量电位差引入的误差将会被部分抵消而降低.相对于偏钒酸铵(或五氧化二钒),高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液标定亚铁的结果偏低,这将导致钒的检测结果偏低.

关键词: 钒的检测 , 硫酸亚铁铵 , 氧化还原滴定 , 偏钒酸铵 , 五氧化二钒 , 重铬酸钾 , 高锰酸钾

新型磁记录材料——氮化铁磁粉制备的研究

晁月盛 , 马准备 , 杨玉玲 , 曾繁武 , 董立秋

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2000.04.022

为了获得具有优异磁性能的氮化铁磁粉，本研究采用铁粉氮化制备γ′-Fe4N.优选氮化温度及氮化气氛，提高γ′-Fe4N的纯净度；将γ′-Fe4N与α-Fe的混合粉末高能球磨后，在240 ℃真空退火4 h，形成含5％左右α″-Fe16N2相的复合氮化铁磁粉.

关键词: 铁粉氮化 , 高能球磨 , 真空退火 , X光衍射 , 穆斯堡尔谱学

γ’-Fe4N磁粉的超精细结构及结构转变

晁月盛 , 曾繁武

金属学报

以铁粉氮化法制备γ＇－Ｆｅ４Ｎ磁粉，用Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱学配合Ｘ射线衍射方法研究了γ＇－Ｆｅ４Ｎ的超精细结构及其变化.结果表明：γ＇－Ｆｅ４Ｎ中存在着三种可区别的Ｆｅ原子组态.球磨及其真空退火处理γ＇－Ｆｅ４Ｎ和α－Ｆｅ混合粉末，可生成含α＂－Ｆｅ１６Ｎ２的复合氮化铁磁粉.

关键词: 氮化铁磁粉 , null , null

AlCl3脱氟-碳热氯化法提取包钢选矿厂尾矿中稀土

于秀兰 , 王之昌 , 韩跃新 , 曾繁武 , 张琴

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.04.007

研究了包钢选矿厂尾矿经AlCl3脱氟后加碳氯化焙烧提取氯化稀土的新工艺.系统考察了反应时间、温度和脱氟剂对稀土提取率的影响.结果表明:在脱氟剂AlCl3存在下,800℃时氯化反应2h,稀土提取率高达88.6%.采用XRD法分析了不同温度下尾矿碳热氯化2h酸不溶物的物相组成,探讨了AlCl3脱氟-碳热氯化法从尾矿中除氟并提取氯化稀土可能发生的反应.

关键词: 包钢尾矿 , 碳热氯化 , 脱氟剂 , 稀土 , AlCl3

γ'-Fe4N磁粉的超精细结构及结构转变

晁月盛 , 曾繁武 , 杨玉玲 , 董立秋 , 陈岁元

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2000.03.003

以铁粉氮化法制备γ'-Fe4N磁粉,用M(o)ssbauer谱学配合X射线衍射方法研究了γ-Fe4N的超精细结构及其变化.结果表明:γ'-Fe4N中存在着三种可区别的Fe原子组态球磨及真空退火处理γ'-Fe4N和α-Fe混合粉末,可生成含α"-Fe16N2的复合氮化铁磁粉.

关键词: 氮化铁磁粉 , 超精细结构 , M(o)ssbauer谱 , X射线衍射

特殊形貌的PANI/CeO₂的电化学制备

桑晓光 , 曾繁武 , 刘晓霞

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00483

采用恒电位法, 以石墨箔为工作电极, 通过聚苯胺(PANI)和二氧化铈(CeO₂)的电化学共沉积, 制备了PANI/CeO₂复合膜. 利用SEM, TEM和电子衍射(EDP)观测了PANI/CeO₂复合膜的形貌和结构, 利用Fourier变换红外光谱(FTIR)研究了 PANI/CeO₂复合膜的组成, 利用循环伏安法研究了PANI/CeO₂复合膜的电化学行为. 研究了电化学沉积条件对PANI/CeO₂复合膜形貌的影响. 结果表明, 在1.1 V (vs SCE) 进行PANI与CeO₂的电化学共沉积时, 由于苯胺电化学聚合和CeO₂电化学沉积过程中均释放一定量的H⁺, PANI/CeO₂复合膜以“羊角”形貌存在; 而0.8 V电化学沉积的复合膜则以纳米颗粒形式存在. “羊角”形的PANI/CeO₂复合膜上形成很多上部宽大、底部稍窄的楔形空间, 有利于客体粒子进入复合膜深处与活性组分充分接触, 提高性能. 复合膜的FTIR谱上出现了PANI的典型振动吸收, 循环伏安测试结果表明复合膜主要呈现PANI的电化学性能.

关键词: 聚苯胺 , CeO₂ , composite , electro-codeposition

特殊形貌的PANI/CeO2的电化学制备

桑晓光 , 曾繁武 , 刘晓霞

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00483

采用恒电位法,以石墨箔为工作电极,通过聚苯胺(PANI)和二氧化铈(CeO2)的电化学共沉积,制备了PANI/CeO2复合膜.利用SEM,TEM和电子衍射(EDP)观测了PANI/CeO2复合膜的形貌和结构,利用Fourier变换红外光谱(FTIR)研究了PANI/CeO2复合膜的组成,利用循环伏安法研究了PANI/CeO2复合膜的电化学行为.研究了电化学沉积条件对PANI/CeO2复合膜形貌的影响.结果表明,在1.1 V(vs SCE)进行PANI与CeO2的电化学共沉积时,由于苯胺电化学聚合和CeO2电化学沉积过程中均释放一定量的H+,PANI/CeO2复合膜以“羊角”形貌存在；而0.8V电化学沉积的复合膜则以纳米颗粒形式存在.“羊角”形的PANI/CeO2复合膜上形成很多上部宽大、底部稍窄的楔形空间,有利于客体粒子进入复合膜深处与活性组分充分接触,提高性能.复合膜的FTIR谱上出现了PANI的典型振动吸收,循环伏安测试结果表明复合膜主要呈现PANI的电化学性能.

关键词: 聚苯胺 , CeO2 , 复合膜 , 电化学共沉积

忠武管道阴极保护断电电位测量结果分析

罗鹏 , 金鑫 , 徐承伟 , 薛致远 , 高强 , 张永盛

腐蚀与防护

采用GPS卫星同步断电法对忠武管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了忠武管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.

关键词: 阴极保护 , 通电电位 , 断电电位