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(K,Na)3La2(BO3)3固溶体系的晶体结构

, 李如康

人工晶体学报

本文合成了一系列的(K,Na)3La2(BO3)3硼酸盐,通过自发结晶得到了组分为K1.34,Na1.66La2(BO3)3的单晶.单晶X射线结构分析表明该晶体与Na3La2(BO3)3同构,并且当K+取代Na+的数量小于2/3时,晶体结构仍为Na3La2(BO3)3构型.该晶体的基本结构单元为孤立的(BO3)3-基团.一个单胞中含有6个BO3基团,其中两个沿c方向一致平行排列,而剩余的4个BO3基团的排列方向与c方向呈一定的角度,从而减小了BO3基团对非线性效应的贡献.粉末倍频测试该晶体的有效非线性系数约为KDP的2.4倍.此外,研究表明用适量的Rb+,Li+取代Na+时,固溶晶体结构也不发生改变.

关键词: (K,Na)3La2(BO3)3 , 晶体结构 , 自发结晶 , SHG效应

式外燃式热风炉高温长寿研究

孙永芳 , 唐兴智 , 李震

钢铁

鞍钢6号高炉采用的是马式外燃式热风炉,该热风炉已安全高效运行了近30年(其间3次更换砖格子和陶瓷燃烧器),其热风温度最高达到1310℃,目前风温仍维持在1100℃以上.经分析认为,该热风炉高温长寿的原因主要是炉型设计和炉衬结构独特、耐火材料选择合理、砌筑方式正确、施工质量优良等.

关键词: 式外燃式热风炉 , 高温 , 长寿

载香磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香和磷酸氢钙的影响,以及温度和香添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香载入量影响较小,香载入量与合成体系中香添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌

王淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌和灭菌的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌和灭菌的线性范围为0.40~8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌为0.27 mg/kg、灭菌为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌69.3%~106%,RSD为3.7%~4.7%;灭菌101%~108%,RSD为1.3%~5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌 , 灭菌 , 苹果

超滤法分离皮多糖的研究

王子尧 , 陈彦 , 孙文秀 , 王述声 , 李绍飞

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019

采用超滤法分离皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩皮多糖的有效手段之一.

关键词: 皮多糖 , 超滤 , 截留率

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫

谢建军 , 陈捷 , 焦红 , 朱柳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫(包括α-硫和β-硫)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫含量的测定.α-硫和β-硫的检测低限均为1 μg/kg;α-硫和β-硫在2~50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫和β-硫在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%~89%和89%~98%,相对标准偏差为3.7%~7.2%和4.7%~8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.

关键词: 气相色谱(GC) , (endosulfan) , 鳗鱼(eel)

高能球磨法制备PTFE/科黑-C柔性复合材料及其电化学应用

闫崇 , 李向南 , 曹朝霞 , 田栓宝 , 尹艳红 , 杨书廷

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20151209.002

对荷叶进行多阶温度炭化得到前驱炭材料,将材料与科黑(KB)、聚四氟乙烯(PTFE)按照2∶2∶3的质量比球磨混合后真空抽滤制备一种锂硫电池中间层柔性材料,PTFE/KB-C复合材料的多孔结构能为高阶硫化物 Li2 Sn(4≤n≤8)的进一步还原提供较多的三相反应位点,并利用 PTFE/KB-C 复合材料良好的多层多孔化学吸附作用来抑制可溶性多硫化物的穿梭。该中间层在以纯硫材料为正极的锂硫电池电性能测试表征中,1.0 C(电流密度1675 mA·g-1)倍率下首次放电比容量达1350 mAh·g-1,没有硝酸锂添加剂条件下经过100次充放电循环后比容量依旧保持在960 mAh·g-1,库伦效率基本在95%以上,保持了良好的循环稳定性。

关键词: 锂硫电池 , 中间层 , 正极 , 穿梭效应 , 荷叶

载不同浓度香注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红1 , 2 , 屈树新2 , 姚宁2 , 3 , 郭悦华2 , 张涛2 , 翁杰2

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度香注射液(简称香)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放, 为优化CPC中载入香浓度提供理论依据. 将香与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香的CPC, 香浓度范围在0.05~0.5mL/g. 采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香CPC的理化性能, 用扫描电镜观察微观形貌, 测定载不同浓度香CPC的药物释放. 结果表明CPC凝结时间随香浓度的增加而延长, 浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求; 抗压强度随香含量的增加而增加; 香加入对CPC转化没有明显影响, 但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织, 且浓度越高片状晶体越多. 在药物释放的最初4h, 载入香浓度范围为0.1~0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要. 因此, 载入香浓度范围为0.1~0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求, 比空白CPC具有更高的抗压强度, 在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , xiangdan injection , property , concentration , drug release

载不同浓度香注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红 , 屈树新 , 姚宁 , 郭悦华 , 张涛 , 翁杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度香注射液(简称香)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放,为优化CPC中载入香浓度提供理论依据.将香与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香的CPC,香浓度范围在0.05~0.5mL/g.采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香CPC的理化性能,用扫描电镜观察微观形貌,测定载不同浓度香CPC的药物释放.结果表明CPC凝结时间随香浓度的增加而延长,浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求;抗压强度随香含量的增加而增加;香加入对CPC转化没有明显影响,但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织,且浓度越高片状晶体越多.在药物释放的最初4h,载入香浓度范围为0.1~0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要.因此,载入香浓度范围为0.1~0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求,比空白CPC具有更高的抗压强度,在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , 注射液 , 性能 , 浓度 , 药物释放

一种新型的杀螟分析方法及其在稻田杀螟残留动态分析中的应用

彭西甜 , 夏虹 , 张仙 , 胡西州 , 彭立军 , 沈菁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12034

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟气相色谱-火焰光度检测( GC-FPD)方法。样品中的杀螟使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍( NiCl2)将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取( SLE)和固相萃取( SPE)进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差( RSD )小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟的残留动态分析,为建立杀螟的最大残留限量( MRL)提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。

关键词: 支撑液液萃取 , 气相色谱-火焰光度检测器 , 杀螟 , 水稻 , 残留动态

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