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纳米银催化氧化偶联硫醇制二硫化物

闫江梅 , 陶辉旺 , 曾牡玲 , 陶军 , 张世鸿 , 闫智英 , 王伟 , 王家强

采用多元醇为溶剂和还原剂制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护的纳米银,并将其用于催化正十二烷基硫醇氧化偶联反应.质谱、红外光谱、拉曼光谱和核磁共振氢谱表征结果表明所得产物为二硫化物.考察了反应时间、反应温度、催化剂和水的用量等对正十二烷基硫醇氧化偶联反应的影响,从而得出优化的反应条件:0.157mmolPVP保护的纳米银,20μl水,100℃下反应3h.此外,进一步将PVP保护的纳米银用于正丁硫醇和正辛硫醇的氧化偶联反应,也得到了相应的二硫化物.

关键词: 聚乙烯吡咯烷酮 , 纳米银 , 氧化偶联 , 硫醇 , 二硫化物

高效液相色谱法测定"龙牡壮骨冲剂"中β-环糊精包合的维生素D2

张俐娜 , 黄进 , 杨光 , 张平义 , 彭湘红 , 王业文

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.015

用反相高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法 (UV)测定了β-环糊精(β-CD)与维生素D2(VD2)包合物中VD2的质量分数,两种方法测得的结果十分吻合.研究了HPLC测定的精密度和回收率,其相对标准偏差分别为0.63%和1.54%,表明该法准确可靠.含有β-CD-VD2包合物的"龙牡壮骨冲剂"经KOH、维生素C和乙醇-水(体积比为1∶2 )于70 ℃下皂化处理,再由HPLC检测用乙醚萃取的VD2产物,得到准确的结果.

关键词: 高效液相色谱法 , 维生素D2 , β-环糊精 , 包合物 , 紫外光谱

沈曾民教授和她的科研活动

李安邦 , 迟伟东

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.03.014

关键词:

中国专利信息

电镀与涂饰

本期刊登的是2012年4月份国家知识产权局公布的有关表面处理系列类专利信息。如需专利全文，请与我部联系（联系人：吴海玲；电话：020-61302516）。

关键词:

718HL中板边部裂纹成因与控制

柳泽民

连铸

针对718HL中板边部裂纹的形成机制进行研究，认为微裂纹不是轧制时产生的新裂纹，而是由于铸坯内弧横裂纹扩展形成。造成横裂缺陷的主要原因是铸坯玲却不均匀。通过保证连铸关键设备功能精度、优化二冷配水工艺以及加强保护浇铸，能够有效降低中板边裂缺陷。

关键词: 中板 , 边部裂纹 , 铸坯 , 横裂

高效液相色谱-串联质谱法同时测定银杏保健茶中的16种黄酮类功效成分

蒋娅兰 , 黄芳 , 毋福海 , 吴惠勤 , 黄晓兰 , 邓欣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06013

建立了银杏保健茶中16种黄酮类物质的液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）测定方法。16种黄酮成分分别为儿茶素、牡荆素、葛根素、大豆苷元、水飞蓟宾、槲皮素、木犀草素、芹菜素、柚皮素、橙皮素二氢查尔酮、山柰酚、橙皮素、异鼠李素、黄芩素、川陈皮素、桔皮素。实验优化了液相色谱条件和质谱参数。采用 C 18柱分离，流动相为乙腈-水（含0.1％甲酸）梯度洗脱，流速0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行 MS／MS 检测。16种黄酮类物质在各自的线性范围内具有良好的线性关系，相关系数大于0.996，低、中、高3个添加水平的平均回收率在70.9％~100.0％之间，相对标准偏差小于10％。通过检测发现实际样品中9种黄酮物质含量较高，分别是：山柰酚、槲皮素、橙皮素、牡荆素、木犀草素、儿茶素、芹菜素、柚皮素、异鼠李素，占总量的99.6％，此9种物质可作为银杏保健茶的质量控制指标。本法简便、快速、准确可靠，可用于控制银杏保健茶的质量。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 黄酮 , 银杏保健茶