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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04028

建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法.试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱(Poroshell 120EC-C18)分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.结果表明:固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题.6种杀菌剂在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 0；对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50 μg/kg 3个加标水平的回收试验,回收率为65％～124％,相对标准偏差(RSD,n=5)为1％～18％;6种杀菌剂的方法检出限(S/N≥3)为0.10～0.17 μg/kg.该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应,方法简单准确,可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 酰胺类杀菌剂 , 蔬菜 , 水果

新型亲和去垢小柱净化-液相色谱-串联质谱法分析水稻叶片蛋白质组

曹晓林 , 巩佳第 , 陈铭学 , 于莎莎 , 卞英芳 , 曹赵云

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06035

采用亲和去垢小柱净化，建立了水稻叶片蛋白质组的纳升液相色谱-串联质谱分析方法。水稻叶片蛋白质分别采用酚提取法结合十二烷基硫酸钠（sodium dodecyl sulfate，SDS）裂解，裂解液经亲和去垢小柱净化，酶解肽段用纳升液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱（nanoLC-LTQ / Orbitrap MS）分析，相关数据库检索鉴定。比较了超滤辅助样品制备法（FASP 法）、亲和去垢小柱法和丙酮沉淀法对 SDS 去除效率及对蛋白质鉴定结果的影响。结果表明：3种方法均有较好的 SDS 去除效果（去除效率均大于95％）；尽管3种方法鉴定的蛋白质种类具有一定的互补性，但以亲和去垢小柱法鉴定的蛋白质数目最多，为563种，远多于 FASP 法和丙酮沉淀法的196和306种；此外，亲和去垢小柱法适合于各种相对分子质量和不同 pI 值蛋白质的净化，而 FASP 法和丙酮沉淀法中不同相对分子质量和 pI 值蛋白质均有类似程度的损失。采用本文建立的方法，一次进样分析可鉴定出水稻叶片蛋白质多达588种；肽段匹配数≥2的296个蛋白质的生物学功能主要分为结合活性、酶活性、转移运输活性和结构组成等。该蛋白质分析方法可为开展水稻蛋白质组学研究提供技术参考。

关键词: 亲和去垢小柱 , 纳升液相色谱-线性离子阱/ 静电场轨道阱组合式高分辨质谱 , 鸟枪法 , 蛋白质组学 , 水稻叶片 , 十二烷基硫酸钠

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的5种砷形态

巩佳第 , 曹晓林 , 曹赵云 , 卞英芳 , 于莎莎 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03015

建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂，样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h，上清液供 LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用 Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离，经 ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率，并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度，在2个加标水平上各形态的回收率为89.6％~99.5％，RSD（ n=5）不大于3.6％，大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合，5种砷形态的线性范围 AsB和 DMA为0.05~200μg/L，As（Ⅲ）和MMA为0.10~400μg/L，As （ V）为0.15~600μg/L，方法检出限为0.15~0.45μg/kg。结果表明，本方法简单、灵敏、耐用，可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。

关键词: 石墨消解 , 液相色谱 , 电感耦合等离子体质谱 , 砷形态 , 稻米 , 硝酸

曹家埠金矿缓倾斜薄矿体回采实践

滕建军 , 何顺斌 , 李威 , 张益岭

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.02.007

针对曹家埠金矿缓倾斜薄矿体,概述分析了其采矿方法的演变过程和存在问题;介绍了适合该类型矿体回采的小进路全面采矿法和短壁式崩落采矿法的试验应用情况,试验取得了较好的技术经济效果,为推广应用奠定了基础.

关键词: 缓倾斜 , 薄矿体 , 采矿方法

科学评价,务实求真——熊晓英等作者的论文编后记

无

材料科学与工程学报

本刊2012年第五期第801页刊登了熊晓英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,

关键词: 科学评价 , 论文 , 作者 , 务实 , 科学期刊 , 编辑部 , 创刊

卡林型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡林型金矿称谓的演变及不同学者在卡林型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡林型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡林型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡林型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡林型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 卡林型金矿 , 判别标准 , 再定义

岩温对曹家洼金矿深部开采热环境的影响

赵小稚 , 崔嵛 , 王敬志

黄金 doi:10.11792/hj20140608

曹家洼金矿小尹格庄矿段已进入深部开采，岩温是影响采场热环境的主要热源；根据热传导理论分析，采用浅孔测量岩温的方法合理可行，通过测量得出了曹家洼金矿岩温随深度变化的规律；在此基础上，计算分析了岩温对井下风流温度升高的作用，认为该矿深部开采存在一定程度的热害，热环境有进一步恶化的趋势，需加强通风降温措施，切实改善井下作业环境。

关键词: 深部开采 , 岩体温度 , 热环境 , 热害

远程控制自动风门在曹家洼金矿的应用

王敬志 , 李念占 , 张朋伟 , 王永志

黄金 doi:10.11792/hj20160911

曹家洼金矿井下的主要进风巷、主回风巷绝大部分都是井下运输的主要通道。因井下通风的需要，需在这些巷道设置风门，进行风量调节、阻断风流。以远程控制自动风门为研究载体，从安全、生产、设备方面进行探索，重点分析远程控制自动风门在曹家洼金矿开采中的应用。生产实践表明：该远程控制自动风门系统降低了作业强度，降低了生产成本，提高了安全性，可为同类型矿山提供借鉴经验。

关键词: 曹家洼金矿 , 通风系统 , 远程控制 , 自动风门 , 安全生产