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液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留量

赵志远 , 石志红 , 康健 , 彭兴 , 曹新悦 , 范春林 , 庞国芳 , 吕美玲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01034

建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法.方法采用1％醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定.281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70％～ 120％范围的比例分别为98.6％、99.3％和98.2％；回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20％(n=5)；在0.25 ～ 10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7％、96.1％和98.2％；检出限分别为0.03 ～ 4.47、0.0l ～4.49和0.02 ～ 3.61 μg/kg.本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性.应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留.其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012 《食品安全国家标准·食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL；番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL.

关键词: QuEChERS , 液相色谱-四极杆/飞行时间质谱 , 农药 , 多残留 , 果蔬 , 数据库检索

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比

曹新悦 , 庞国芳 , 金铃和 , 康健 , 胡雪艳 , 常巧英 , 王明林 , 范春林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12026

对比研究了气相色谱?串联质谱（ GC?MS／MS）与气相色谱?四极杆?飞行时间质谱（ GC?QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质，3个添加浓度（5?0、10?0和20?0μg／kg）下，两种仪器中均有93?0％以上的农药回收率在70％～120％范围内且相对标准偏差（ RSD）≤20％（ n＝5）。检测灵敏度方面，绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5?0μg／kg，满足各国农药残留限量的要求，且GC?MS／MS灵敏度更高，线性范围更宽，定量能力更加准确。筛查确证方面，GC?QTOF／MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。

关键词: 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 气相色谱-串联质谱 , 农药多残留 , 水果蔬菜 , 对比

曹家埠金矿缓倾斜薄矿体回采实践

滕建军 , 何顺斌 , 李威 , 张益岭

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.02.007

针对曹家埠金矿缓倾斜薄矿体,概述分析了其采矿方法的演变过程和存在问题;介绍了适合该类型矿体回采的小进路全面采矿法和短壁式崩落采矿法的试验应用情况,试验取得了较好的技术经济效果,为推广应用奠定了基础.

关键词: 缓倾斜 , 薄矿体 , 采矿方法

岩温对曹家洼金矿深部开采热环境的影响

赵小稚 , 崔嵛 , 王敬志

黄金 doi:10.11792/hj20140608

曹家洼金矿小尹格庄矿段已进入深部开采，岩温是影响采场热环境的主要热源；根据热传导理论分析，采用浅孔测量岩温的方法合理可行，通过测量得出了曹家洼金矿岩温随深度变化的规律；在此基础上，计算分析了岩温对井下风流温度升高的作用，认为该矿深部开采存在一定程度的热害，热环境有进一步恶化的趋势，需加强通风降温措施，切实改善井下作业环境。

关键词: 深部开采 , 岩体温度 , 热环境 , 热害

远程控制自动风门在曹家洼金矿的应用

王敬志 , 李念占 , 张朋伟 , 王永志

黄金 doi:10.11792/hj20160911

曹家洼金矿井下的主要进风巷、主回风巷绝大部分都是井下运输的主要通道。因井下通风的需要，需在这些巷道设置风门，进行风量调节、阻断风流。以远程控制自动风门为研究载体，从安全、生产、设备方面进行探索，重点分析远程控制自动风门在曹家洼金矿开采中的应用。生产实践表明：该远程控制自动风门系统降低了作业强度，降低了生产成本，提高了安全性，可为同类型矿山提供借鉴经验。

关键词: 曹家洼金矿 , 通风系统 , 远程控制 , 自动风门 , 安全生产

曹家洼金矿小尹格庄矿区综合信息研究与成矿靶区预测

王慧 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.11.005

通过运用矿体空间分布规律即主构造控矿律、对应产出律等,结合地球物理、地球化学探矿信息进行找矿靶区预测,在曹家洼金矿小尹格庄矿区找矿取得了显著效果.

关键词: 综合信息 , 成矿预测 , 曹家洼金矿

富锌涂料在曹娥江大闸钢结构上的防腐蚀试验研究

孙红尧 , 徐青松 , 林军 , 徐雪峰 , 黄国泓 , 马春波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2007.11.007

根据曹娥江大闸的环境特点,对不同厂家的7种富锌涂料进行了近2年的浪溅区、潮差区和大气区的室外暴露试验和近10500 h的盐雾试验、盐水周期性浸泡试验和盐水浸泡试验的室内试验研究,得出几点结论:不同厂家的富锌涂料由于配方不同可能存在性能差异,有时差异程度可能很大;高锌粉含量的有机富锌涂料防腐蚀性能最优,低锌粉含量的环氧富锌涂料防腐蚀性能最差;设计部门或工程业主在设计富锌涂料做底涂时最好委托有关部门做前期防腐蚀试验论证.

关键词: 富锌涂料 , 水闸 , 户外暴露腐蚀试验 , 室内腐蚀试验

小分段水平分条胶结充填连续采矿法在曹家洼金矿的应用

赵小稚 , 景宏祥 , 徐振军

黄金

为了提高曹家洼金矿缓倾斜、中厚矿体的矿块生产能力和安全生产水平,研究提出了小分段水平分条胶结充填连续采矿法.该采矿法将中段再划分为小分段,分段中在矿体厚度上水平分条,不留矿柱,分条作为最小回采单元；分条采毕随即胶结充填.经采用灰色关联法进行综合评价和生产实践表明,小分段水平分条胶结充填连续采矿法具有高效、安全、低“贫损”的特点,收到了良好的应用效果.

关键词: 缓倾斜 , 中厚矿体 , 水平分条 , 胶结充填 , 连续采矿 , 灰色关联法