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气相色谱-四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11046

建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOFMS）结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级（MS1）精确质量数据库评价3~5个特征离子，以3个及以上特征离子检出且离子丰度比（Q/qi）合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级（MS2）确证，应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5．0和10．0μg/kg2个添加水平的152种农药进行测定，回收率在70％~120％范围的比例分别为甘蓝91．45％、94．08％，番茄88．20％、88．80％，梨86．84％、92．10％。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据，扩大了分析范围。

关键词: 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 , 农药残留 , 常见水果 , 常见蔬菜

气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱分析复杂芳烃体系中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛

刘俊彦 , 曹喆 , 李继文 , 汪哲明 , 王川 , 顾松园

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09051

建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法.该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数,结合色谱保留时间,有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎片离子的干扰,提高了定性与定量分析的准确性.使用目标化合物特征离子的质谱峰面积作为定量计算依据.苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛在各自的质量浓度范围内呈现良好的线性响应,回收率为87.97％～ 103.01％,定量限分别为0.04、0.10、0.08与0.03 mg/L,检出限分别为0.01、0.03、0.02与0.01 mg/L.对3份实际样品中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛进行了定量分析.本研究为气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱技术应用于复杂体系中的微量杂质分析提供了一种新的思路和手段.通过精确的质量分辨和测定可以降低对色谱分离的依赖,弥补传统气相色谱-四极杆低分辨质谱技术的不足.

关键词: 气相色谱 , 高分辨飞行时间质谱 , 含氧化合物 , 复杂芳烃产物

应用7000C GC/MS/MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪一针进样分析多种植物性食品中865种农药残留和环境污染物

吴嘉嘉 , 曹喆

环境化学

本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、韭菜、橘子、番茄、大蒜.实验结果证明,安捷伦7000CGC/MS/MS不仅能够满足食品安全风险评估对大量样品当中众多化合物进行快速检测的高通量分析需求,而且在极端分析条件下仪器依然具有优异的灵敏度和稳定性.而同一化合物多离子对的同时检测还保证了基质干扰多样化情况下的高选择性.

关键词: 三重串联四极杆质谱 , 农残 , 环境污染物 , 植物源性食品

采用安捷伦5977B GC-MS测定土壤中硝基苯类化合物含量

孔晔 , 曹喆

环境化学

本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的硝基苯类化合物含量.样品前处理方法以及仪器分析方法参考《GC-MS测定半挥发性有机物》(EPA method 8270D)和土壤样品前处理标准HJ 783-2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.分别采用两种加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理步骤并对处理过程中的要点进行描述.此方法成功应用于土壤中14种硝基苯类化合物的分析测定,样品加标回收率达到了73％-104％(标准要求40％一150％),仪器最低检出限为1.3-2.3 μg· kg-1,方法检出限为1.4-2.4 μg· kg-1.

关键词: 土壤 , 硝基苯类化合物 , GC-MS , 检出限 , 回收率

曹家埠金矿缓倾斜薄矿体回采实践

滕建军 , 何顺斌 , 李威 , 张益岭

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.02.007

针对曹家埠金矿缓倾斜薄矿体,概述分析了其采矿方法的演变过程和存在问题;介绍了适合该类型矿体回采的小进路全面采矿法和短壁式崩落采矿法的试验应用情况,试验取得了较好的技术经济效果,为推广应用奠定了基础.

关键词: 缓倾斜 , 薄矿体 , 采矿方法

岩温对曹家洼金矿深部开采热环境的影响

赵小稚 , 崔嵛 , 王敬志

黄金 doi:10.11792/hj20140608

曹家洼金矿小尹格庄矿段已进入深部开采，岩温是影响采场热环境的主要热源；根据热传导理论分析，采用浅孔测量岩温的方法合理可行，通过测量得出了曹家洼金矿岩温随深度变化的规律；在此基础上，计算分析了岩温对井下风流温度升高的作用，认为该矿深部开采存在一定程度的热害，热环境有进一步恶化的趋势，需加强通风降温措施，切实改善井下作业环境。

关键词: 深部开采 , 岩体温度 , 热环境 , 热害

远程控制自动风门在曹家洼金矿的应用

王敬志 , 李念占 , 张朋伟 , 王永志

黄金 doi:10.11792/hj20160911

曹家洼金矿井下的主要进风巷、主回风巷绝大部分都是井下运输的主要通道。因井下通风的需要，需在这些巷道设置风门，进行风量调节、阻断风流。以远程控制自动风门为研究载体，从安全、生产、设备方面进行探索，重点分析远程控制自动风门在曹家洼金矿开采中的应用。生产实践表明：该远程控制自动风门系统降低了作业强度，降低了生产成本，提高了安全性，可为同类型矿山提供借鉴经验。

关键词: 曹家洼金矿 , 通风系统 , 远程控制 , 自动风门 , 安全生产

曹家洼金矿小尹格庄矿区综合信息研究与成矿靶区预测

王慧 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.11.005

通过运用矿体空间分布规律即主构造控矿律、对应产出律等,结合地球物理、地球化学探矿信息进行找矿靶区预测,在曹家洼金矿小尹格庄矿区找矿取得了显著效果.

关键词: 综合信息 , 成矿预测 , 曹家洼金矿

富锌涂料在曹娥江大闸钢结构上的防腐蚀试验研究

孙红尧 , 徐青松 , 林军 , 徐雪峰 , 黄国泓 , 马春波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2007.11.007

根据曹娥江大闸的环境特点,对不同厂家的7种富锌涂料进行了近2年的浪溅区、潮差区和大气区的室外暴露试验和近10500 h的盐雾试验、盐水周期性浸泡试验和盐水浸泡试验的室内试验研究,得出几点结论:不同厂家的富锌涂料由于配方不同可能存在性能差异,有时差异程度可能很大;高锌粉含量的有机富锌涂料防腐蚀性能最优,低锌粉含量的环氧富锌涂料防腐蚀性能最差;设计部门或工程业主在设计富锌涂料做底涂时最好委托有关部门做前期防腐蚀试验论证.

关键词: 富锌涂料 , 水闸 , 户外暴露腐蚀试验 , 室内腐蚀试验

小分段水平分条胶结充填连续采矿法在曹家洼金矿的应用

赵小稚 , 景宏祥 , 徐振军

黄金

为了提高曹家洼金矿缓倾斜、中厚矿体的矿块生产能力和安全生产水平,研究提出了小分段水平分条胶结充填连续采矿法.该采矿法将中段再划分为小分段,分段中在矿体厚度上水平分条,不留矿柱,分条作为最小回采单元；分条采毕随即胶结充填.经采用灰色关联法进行综合评价和生产实践表明,小分段水平分条胶结充填连续采矿法具有高效、安全、低“贫损”的特点,收到了良好的应用效果.

关键词: 缓倾斜 , 中厚矿体 , 水平分条 , 胶结充填 , 连续采矿 , 灰色关联法

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