曹丽伟
,
梁丝柳
,
谭小芳
,
孟建新
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09007
建立了一种快速、有效的毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测有机磷除草剂草甘膦、草胺膦和草甘膦的代谢物氨甲基膦酸的方法.将荧光衍生试剂5-(4,6-二氯三嗪基)氨基荧光素(DTAF)成功用于衍生上述3种化合物.最佳衍生条件:DTAF的浓度为1.0μmol/L,以50 mmol/L硼酸(pH 9.5)作为缓冲溶液,在30℃下反应40 min.以pH9.5的30 mmol/L硼酸缓冲溶液(含15 mmol/L Brij-35)作为电泳背景电解质,3种衍生物得到基线分离.在优化的条件下,草甘膦、草胺膦、氨甲基膦酸的检出限分别为3.21、6.14和1.99 ng/kg.将该方法应用于环境水样和土壤中除草剂及代谢物的测定,回收率为91.3％ ～ 106.0％.该方法准确、灵敏,可满足环境样品中有机磷农药及其代谢物残留的检测要求.
关键词:
毛细管电泳
,
激光诱导荧光检测
,
衍生
,
除草剂
,
土壤
,
水
王婷
,
黎婉雯
,
许丹丹
,
吴轩民
,
曹丽伟
,
孟建新
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(17)62855-9
光催化作为一种具有前景的技术,被广泛运用于有机物降解、废水处理、空气净化、抗菌、太阳能电池等领域.在众多的光催化材料中,纳米TiO2因具有性质稳定、耐腐蚀、廉价和无毒等优点而受到广泛关注.但纳米TiO2禁带宽度较大(3.2 eV)、只对紫外光有响应及电子-空穴对易复合等特性限制了它的应用.因此,提高纳米TiO2的可见光响应一直是研究的热点.本文发展了一种在低温下制备棕色纳米TiO2的改良溶胶-凝胶法.该法以钛酸四丁酯为钛源,无水乙醇为溶剂,形成溶胶后无需陈化和高温高压,在简单温和的条件下即可制备出棕色纳米TiO2.比较了低温干燥和高温焙烧两种处理方法,结果表明,随着制备温度的升高,样品的粒子尺寸增大,比表面积减小,颜色从白色转变为棕色,在更高的温度又变浅.样品的可见光吸收在180℃时达到最大,随后减弱.在优化温度180℃下制备的TiO2-180℃纳米粒子不仅具有较小的粒径(5.0 nm),较大的比表面积(213.45 m2/g),且在整个紫外-可见光区都具有较强的吸收,其禁带宽度低至1.84 eV.X-射线光电子能谱结果表明,TiO2粒子表面的–OH/H2O含量随制备温度升高而先增加后下降.Raman光谱中Eg峰的移动和变宽表明TiO2晶格可能存在缺陷或氧空位,而TiO2-180℃纳米粒子的电子顺磁共振图谱的g值在2.003左右,对应氧空位中的未成对电子,验证了以上推测.其中TiO2-180℃纳米粒子呈现为最强的EPR信号,表明其晶格内存在最高浓度的氧空位,这是其具有强可见光吸收的原因.光催化实验结果表明,在可见光照射下,TiO2-180℃可高效降解亚甲基蓝(MB).当C(MB)=10 mg/L,pH=4,催化剂添加量为0.07 g时,TiO2-180℃催化剂的光催化活性达到最佳,光照1 h后MB降解率达到99.33%,反应速率常数(0.08287 mg/(L·min))约为同条件下P25(0.01342 mg/(L·min))的6倍.同时,TiO2-180℃催化剂在不同单色光下的光催化活性与它对单色光的光响应大致相符.循环降解实验证明TiO2-180℃催化剂具有很好的稳定性.光猝灭实验表明,·OH在光催化降解过程占主导作用,而TiO2-180℃样品表面含有较多的–OH,有利于·OH的产生,乃至光催化反应.研究表明,晶格内高浓度的氧空位导致的强可见光响应,得益于低温制备条件而保留了大量–OH/H2O的纳米粒子表面以及更大的比表面积,共同促成了TiO2-180℃优越的光催化活性.所制备的棕色纳米TiO2经过进一步修饰后有望运用于实际应用中.
关键词:
二氧化钛
,
可见光
,
宽谱带吸收
,
氧空位
,
光催化降解
王婷
,
林静芸
,
汪文青
,
吴轩民
,
曹丽伟
,
孟建新
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20170303
采用高温固相法合成了Y2 WO6:Nd3 +/yb3及Y2 WO6:Nd3 +/yb3,Bi3+系列近红外发光材料,研究了其晶体结构、发光性能、荧光寿命,并讨论了Bi3的掺人对其近红外发光的敏化作用.Bi3的掺人不仅显著增强了样品中Nd3 +/yb3+的特征近红外发光强度,还使Y2 WO6:Nd3 +/yb3的激发光谱红移.随着Nd3 +/yb3浓度的升高,Bi3的荧光寿命逐渐变短,表明样品中存在Bi3+到Nd3 +/yb3+的能量转移.Nd3+和yb3的浓度为9％时,能量传递效率分别为85％,88％.根据Inokuti-Hirayama(I-H)理论模型分析表明Bi3+到Nd3 +/yb3+的能量传递为电偶极矩-电偶极矩相互作用.因此,Y2WO6:Nd3 +/yb3+,Bi3可作为一种光谱转换材料,有望提高硅太阳能电池的光电转换效率.
关键词:
稀土离子
,
钨酸盐
,
近红外发光
,
能量传递
,
硅太阳能电池
陈斌
,
彭向和
,
孙士涛
,
季金苟
,
陈松
稀有金属材料与工程
对丽文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.
关键词:
丽文哈贝壳
,
生物陶瓷复合材料
,
螺旋微结构
,
最大拔出力
赵小稚
,
崔嵛
,
王敬志
黄金
doi:10.11792/hj20140608
曹家洼金矿小尹格庄矿段已进入深部开采，岩温是影响采场热环境的主要热源；根据热传导理论分析，采用浅孔测量岩温的方法合理可行，通过测量得出了曹家洼金矿岩温随深度变化的规律；在此基础上，计算分析了岩温对井下风流温度升高的作用，认为该矿深部开采存在一定程度的热害，热环境有进一步恶化的趋势，需加强通风降温措施，切实改善井下作业环境。
关键词:
深部开采
,
岩体温度
,
热环境
,
热害
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
