滑世新
,
曲丹
,
安丽
,
席广成
,
陈戈
,
李钒
,
周志军
,
孙再成
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(17)62830-4
氢气是一种清洁可再生能源,有望在未来替代化石燃料成为最主要的能源物质.电催化析氢技术是最有效的产氢途径之一.目前,电催化析氢催化剂主要是贵金属铂,由于其昂贵的价格限制了它的大规模应用.所以在不减少催化剂活性的前提下尽量减少贵金属的使用或者寻找替代物质,降低成本是工业化大规模使用析氢反应(HER)催化剂的前提.二硫化钼基催化剂因其价格低廉、资源丰富且具有优异的催化析氢性能而引起研究者的广泛关注.实验和理论研究都证明了二硫化钼的催化性能和其催化活性位点有关.所以,开发一种具有丰富的活性位点、良好的导电性的二硫化钼基催化剂可以获得高的产氢性能和良好的稳定性.因此,对于提高MoS2的电催化析氢性能的研究主要集中于增加MoS2暴露活性位点的个数和导电性.然而,二硫化钼层与层之间的相互作用可能导致其发生聚集,较低的导电率都有可能降低它的电催化活性.我们通过水热的方法直接制备出了固体的硫、氮共掺杂的、具有石墨化结构的碳复合材料(SNC).将钼酸钠加入到反应中后,多钼酸盐通过化学交互作用均匀地嵌入、分散到SNC中.经高温处理后,SNC放出S2-,多钼酸盐结合S2-生成二硫化钼.SNC有效地防止了二硫化钼聚集成大的颗粒.我们成功地制备出具有较好析氢性能的、高度分散于SNC中的二硫化钼纳米片.通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、元素分析、X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对材料进行了表征,通过电催化析氢、电化学阻抗以及稳定性测试等手段研究了其电催化性能.由MoS2/SNC-900-12h的TEM图片可以看出,二硫化钼纳米片高度分散于碳复合材料中,且层数只有一到几层,暴露出了更多的催化活性位点.拉曼光谱图的D带(1341 cm-1)和G带(1584 cm-1)体现出了材料具有较好的石墨化结构,提高了材料的导电性.XPS C 1s谱图中存在C–S和C–N键,S 2p谱图中存在C–S–C、C=S和C–SOx–C键,N 1s谱图中存在吡啶氮和石墨氮,结合元素分析,说明该碳材料确为硫氮共掺杂的碳;Mo谱测试显示出Mo 3d5/2(229.4 eV)和Mo 3d3/2(232.6 eV),证明了二硫化钼成功地嵌入到了碳材料中.电化学性能表征显示MoS2/SNC-900-12h在H2SO4溶液(0.5 mol/L)中展现出较低的起始电位(115 mV)以及低的过电位(237 mV).电化学阻抗测试显示在H2SO4溶液(0.5 mol/L)中过电位为?0.2 V(vs.RHE)时Rct只有124Ω.此外,在?0.3–0 V(vs.RHE)下,经5000圈稳定性测试后性能只有约2.6%(10 mA/cm2)的衰减,说明MoS2/SNC-900-12h同样具有优异的电化学稳定性.
关键词:
二硫化钼纳米片
,
硫、氮共掺杂的碳
,
电催化析氢
,
复合材料
,
析氢反应
杨莹莹
,
陈媚
,
邝毓姗
,
叶利明
,
张文胜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12013
建立了测定体外循环下狗血浆中阿曲库铵及其代谢产物劳丹碱的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.使用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,以0.03 mol/L磷酸氢二钾(pH 5.0)-乙腈(72∶28,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min.以维拉帕米为内标,样品经二氯甲烷萃取、浓缩后以流动相溶解进样,荧光检测的激发波长和发射波长分别为240和320 nm.结果表明,阿曲库铵和劳丹碱分别在25 ～5 000 μg/L和25 ～6 000μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 0和r=0.998 4);方法回收率在92.1％ ～109.5％之间;检出限分别为3μg/L和1μg/L;日内和日间精密度(以RSD计)均小于10％;稳定性试验结果显示样品在不同存储条件下的稳定性良好.该方法选择性好,灵敏度高,结果准确,重现性好,可用于阿曲库铵和劳丹碱的血药浓度测定及其药代动力学研究.
关键词:
高效液相色谱
,
荧光检测
,
阿曲库铵
,
劳丹碱
,
狗血浆
,
血药浓度
葛四杰
,
曲丹
,
封莉
,
张立秋
膜科学与技术
以水体中经常暴露的5种微量药物污染物:酰胺咪嗪(CBZ)、酮洛芬(KEP)、萘普生(NAP)、双氯芬酸(DCF)和扑热息痛(ACE)为研究对象,考察了反渗透(RO)、纳滤(NF)、膜蒸馏(MD)3种膜分离技术对5种目标药物的去除效果.试验结果表明:RO与MD两种膜分离技术对5种目标药物均能高效地去除,其中MD工艺出水中5种目标药物均未检出；RO工艺出水中,CBZ、KEP、NAP和DCF 4种药物也未检出,基本实现了完全去除,ACE的去除率略低,但也达到了96.5％；相对而言,NF工艺对5种目标药物的去除效果稍差,其对CBZ、KEP、NAP、DCF和ACE的去除率分别为60.5％±0.5％、82.3％±0.7％、84.2％±0.4％、83.5％±1％、41.1％±0.2％.
关键词:
反渗透
,
纳滤
,
膜蒸馏
,
药物
张国强
,
曲丹
,
苗湘
,
张晓燕
,
孙再成
影像科学与光化学
doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2015.05.374
本实验以钛酸四丁酯为钛源,醋酸镉为镉源,利用静电纺丝的方法制备了直径～250 nm的电纺丝纳米纤维.通过高温煅烧和硫化钠溶液进行水热处理,得到CdS超薄片层包覆TiO2中空结构的纳米纤维.推测该复合结构形貌的形成过程为:在Ti/Cd(摩尔比)为1∶1和2∶1时,由于CdO的含量较高,反应过程中CdO溶解,并与反应溶液中的S2形成CdS超薄片层生长在纤维的外表面,剩余的TiO2纳米粒子聚集形成中空的纳米管状结构;而Ti/Cd(摩尔比)为4∶1和8∶1时,由于溶解的CdO较少不足以形成TiO2纳米管,同时,生成的CdS也不足以完全包覆TiO2纳米纤维形成非管状结构.当Ti/Cd为1∶1时,TiO2@CdS复合材料具有最好的产氢活性.在300W氙灯光照条件下和加UVCUT-420 nm滤光片下,50mg催化剂产氢速率分别为19.7 μmol/h和3.4μmol/h,这主要是由于所得到的复合结构中TiO2为非晶材料.进一步在惰性气氛下煅烧,也很难将TiO2晶化.
关键词:
电纺丝纳米纤维
,
CdS超薄片层
,
中空TiO2
,
TiO2@CdS
,
复合结构形成过程
,
产氢
李茂红
,
赵菊梅
,
姚宁
,
王玉锁
,
李国庆
,
屈树新
材料导报
研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.
关键词:
磷酸氢钙
,
香丹
,
湿法合成
,
性质
,
载药量
王淑菊
,
于彦彬
,
谭培功
,
苗在京
,
魏亦山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021
采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%;灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%.
关键词:
固相萃取
,
国产吸附剂
,
硅胶
,
混合吸附剂
,
高效液相色谱法
,
克菌丹
,
灭菌丹
,
苹果
王子尧
,
陈彦
,
孙文秀
,
王述声
,
李绍飞
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019
采用超滤法分离丹皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离丹皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对丹皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩丹皮多糖的有效手段之一.
关键词:
丹皮多糖
,
超滤
,
截留率
崔丽
,
郭强
,
胡贤磊
,
刘相华
中国冶金
随着厚规格、高强度品种钢的大量开发，头部翘曲成为板材生产过程的一种常见缺陷，同时部分矫直机矫直能力不足，使头部翘曲板材矫直过程困难。以开发厚规格、高强度品种钢过程中频繁出现的头部翘曲呈蛇形板材矫不平问题为依托，采用弹塑性差分的曲率积分方法，研究头部翘曲对传统矫直过程残余曲率和矫直力的影响，提出利用静压矫直方法解决头部翘曲板材矫不平问题。通过理论分析和现场实践证明：静压矫直可以有效解决头部翘曲板材矫不平问题，改善板形，减小切损量。
关键词:
头部翘曲
,
矫直能力
,
静压矫直
,
残余曲率
,
矫直力
谢建军
,
陈捷
,
焦红
,
朱柳明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037
建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫丹(包括α-硫丹和β-硫丹)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫丹含量的测定.α-硫丹和β-硫丹的检测低限均为1 μg/kg;α-硫丹和β-硫丹在2～50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫丹和β-硫丹在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%～89%和89%～98%,相对标准偏差为3.7%～7.2%和4.7%～8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.
关键词:
气相色谱(GC)
,
硫丹(endosulfan)
,
鳗鱼(eel)
姜丽
,
孙玉宝
,
马红梅
,
张志东
液晶与显示
doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2007.05.016
根据液晶动力学理论研究了π型液晶盒中从展曲到弯曲的转变过程和转变所需的最小电压.在低电压驱动情况下,具有非对称预倾角度的展曲结构转变为非对称状态;在高于转变电压的脉冲作用下,再转变成为弯曲结构.结果表明,转变电压随着锚定强度的增加而增加,随着表面黏滞系数的增加而增加,随着预倾角度的增加而减小.使用本文提出的方法得到的转变时间比其他方法要快得多,可以小于50 ms.
关键词:
液晶
,
π型盒
,
转变电压
,
锚定强度
,
表面黏滞系数
,
预倾角度
