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炭化温度对木质陶瓷性能和结构的影响

涂建华 , 张利波 , 彭金辉 , 夏洪应 , 马祥元 , 张世敏 ,

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2006.03.003

以烟杆和热固性酚醛树脂为原料制备了木质陶瓷,研究了炭化温度对木质陶瓷失重率、体积收缩率、表观密度、开口气孔率和体积电阻率的影响,并通过扫描电镜、激光喇曼光谱和X射线衍射技术对木质陶瓷的微观结构进行了表征与研究.结果表明,木质陶瓷是一种由烟杆生成的无定形炭和酚醛树脂生成的玻璃炭组成的多孔复合炭材料;炭化温度越高,失重率和体积收缩率越大,体积电阻率越小,表观密度和开口气孔率则在973K出现转折点;炭化温度的升高使木质陶瓷石墨微晶平均层间距d002减小,堆积厚度Lc增加,微晶直径La在973K之后增加;而木质陶瓷的激光喇曼谱图中只出现表征无序结构的D线和表征石墨结构的G线,并且表征无序化度的R值随着炭化温度的升高以973K为分界点先增加后减小;试样在973K之前主要是进行热解反应,之后则是木质陶瓷结构的重排及有序化过程.

关键词: 烟杆 , 酚醛树脂 , 木质陶瓷 , 性能 , 微观结构

木质陶瓷的X射线衍射和喇曼光谱研究

涂建华 , 张利波 , 彭金辉 , , 张世敏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00986

采用X射线衍射和激光喇曼光谱, 研究了以烟杆和酚醛树脂为原料制备木质陶瓷炭化过程结构的变化特征. 研究结果表明, 炭化温度的升高可以使木质陶瓷XRD谱图中衍射峰增加, 强度增大, 同时木质陶瓷石墨微晶的平均层间距d002减小, 堆积厚度L c增加, 微晶直径 L a在973K出现转折点; 木质陶瓷的喇曼光谱图为典型的类石墨炭材料的喇曼谱图, 只出现了表征无序结构的D线和表征石墨结构的G线, 且表征无序化度的二者积分强度比R值随炭化温度的升高先增后减, 而根据Tuinstra-Koenig 经验式计算得到的微晶直径L a值表现出与R值相反的规律; 两种分析方法的结果较为一致, 均表明木质陶瓷结构在973K发生根本改变, 说明喇曼光谱有望成为木质陶瓷结构的快速测试方法.

关键词: 木质陶瓷 , structure , X-ray diffraction , Raman spectroscopy

酚醛树脂基玻璃炭结构的显微激光喇曼光谱研究

涂建华 , 张利波 , 彭金辉 , 张世敏 , , 夏洪应

高分子材料科学与工程

采用显微激光喇曼光谱,考察了以热固性酚醛树脂为原料制备玻璃炭过程碳结构的变化特征,通过对样品的喇曼光谱图进行分析,详细讨论了炭化温度对玻璃炭结构的影响.结果表明,773 K以上制备的样品其一级喇曼光谱D线波数在1346 cm-1~1354 cm-1之间,G线在1591 cm-1~1599 cm-1之间,且根据二者的积分强度比计算得到样品的无序度R值随温度升高而减小;同时利用Tuinstra-Koening 经验式计算得到样品石墨微晶的大小,是随温度升高而从1.86 nm增加到3.28 nm;说明随炭化温度的升高有利于玻璃炭结构无序度的减小,以及微晶尺寸的增大;进一步分析发现,在773 K~973 K间是炭化发生最快的阶段,而1173 K~1373 K和1573 K~1773 K温度区间则是玻璃炭结构转变较快的阶段.

关键词: 酚醛树脂 , 玻璃炭 , 喇曼光谱 , 结构

木质陶瓷的X射线衍射和喇曼光谱研究

涂建华 , 张利波 , 彭金辉 , , 张世敏

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.04.036

采用X射线衍射和激光喇曼光谱,研究了以烟杆和酚醛树脂为原料制备木质陶瓷炭化过程结构的变化特征.研究结果表明,炭化温度的升高可以使木质陶瓷XRD谱图中衍射峰增加,强度增大,同时木质陶瓷石墨微晶的平均层间距d002减小,堆积厚度Lc增加,微晶直径La在973K出现转折点;木质陶瓷的喇曼光谱图为典型的类石墨炭材料的喇曼谱图,只出现了表征无序结构的D线和表征石墨结构的G线,且表征无序化度的二者积分强度比R值随炭化温度的升高先增后减,而根据Tuinstra-Koenig经验式计算得到的微晶直径La值表现出与R值相反的规律;两种分析方法的结果较为一致,均表明木质陶瓷结构在973K发生根本改变,说明喇曼光谱有望成为木质陶瓷结构的快速测试方法.

关键词: 木质陶瓷 , 结构 , X射线衍射 , 喇曼光谱

微波辐射时间对木质陶瓷导电性能影响的研究

张利波 , 彭金辉 , 李宁 , 李玮 ,

材料热处理学报

以烟杆和酚醛树脂为原料,采用微波辐射制备了高导电性能的烟杆基木质陶瓷.同时,研究了微波辐射时间对木质陶瓷体积电阻率的影响,并采用X射线衍射技术、激光喇曼光谱和扫描电镜对其微观结构进行了研究.实验结果表明:与常规加热制备木质陶瓷相比,采用微波辐射的方法可将制备时间缩短99.4%.当微波辐射时问为80s时,木质陶瓷的体积电阻率仅为0.97Ω·cm.通过样品XRD谱图和激光喇曼谱图的分析,随着微波辐射时间的延长,样品有序化程度的提高,根据Tuinstra-Koening 经验公式计算所得的石墨微晶面网直径La与通过XRD图谱计算得到的值相近.通过SEM观察可知,当微波辐射时问达到80s时,样品由酚醛树脂形成的玻璃炭与由烟杆炭形成的无定形炭已融合为一个整体,呈多孔状.

关键词: 木质陶瓷 , 烟杆 , 微波 , 体积电阻率 , 微观结构

生在新型缓释系统的释药

夏林 , 胡艾希 , 谭英 , 陈慧

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.024

用二醋酸纤维素对含萘生的聚N-异丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酰胺(NIPA-co-MAA)亲水凝胶包膜,并在模拟人体环境对萘生进行缓释实验. 建立一种新型的药物缓释系统,以研究抗炎药萘生在该系统的释放规律. 实验发现,系统的萘生在体温37 ℃缓释平缓均匀,胃液酸性环境释放率为2%~5%,在肠液中性环境下的释放率高于胃液;且释药率随着致孔剂(PEG)含量的增高而增大,在致孔剂含量为50%时的释放率可达40%. 新型药物缓释系统可以较好的减少萘生在胃液的副作用,具有靶向释药的性能.

关键词: 亲水凝胶 , , 二醋酸纤维素 , 致孔剂 , 新型药物缓释系统

碳钢在浆体输送的磨蚀分析

宋凤明 , 杜林秀

物理测试 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0777.20130103

利用改进的旋转型腐蚀磨损试验装置测试了Q235钢在浆体输送的磨蚀特性,分析了不同条件下磨损、腐蚀及其交互作用所占的失重比例.试验结果表明,磨损是材料磨蚀失重的主要因素,交互作用次之,而腐蚀对交互作用有显著的影响.固体颗粒的冲击使得材料表面形成凹坑,产生微区硬化并促进裂纹的形成,同时,固体颗粒将材料向周围推移形成褶皱;而后续颗粒的冲击、刮擦和切削使得裂纹扩展,最终使得材料脱落形成磨蚀坑,而腐蚀消弱了褶皱与基体的连接,使得褶皱易于脱离,加速了材料的磨蚀失重.

关键词: 浆体输送 , 磨蚀 , 交互作用

ICP-AES法测定碳钢及低合金钢铝等23种元素

董利珍 , 祁世明 , 崔军

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.05.010

研究了利用ICP发射光谱仪测定碳钢、低合金钢23种元素的方法,确定了各元素的检出限、检测下限,给出了各元素的测试含量范围,在实际应用本法具有准确度高、精密度好、灵敏度高的特点.

关键词: ICP , 碳钢 , 低合金钢

碳钢和不锈钢在极低质量浓度盐酸溶液的腐蚀规律

尹尤豪 , 郭敏 , 张梅

钢铁研究

为了探究钢种在酸性环境腐蚀开始加剧的溶液质量浓度范围,研究了不锈钢和碳钢在极低质量浓度HCl溶液的腐蚀行为.参照不锈钢晶间腐蚀试验方法,进行了不同质量浓度HCl溶液和反应时间的腐蚀试验,通过测量钢样失重率、表面侵蚀面积和溶液pH值,研究了样品的腐蚀规律.试验结果表明:在质量浓度为300 mg/L盐酸溶液,碳钢侵蚀程度较大,并且容易开始剧烈腐蚀,在0~4 h侵蚀最剧烈,侵蚀进程较快;而不锈钢侵蚀程度较小,在0~28 h内逐步被侵蚀,侵蚀进程较慢.当HCl质量浓度达到50~70 mg/L时,碳钢腐蚀开始加剧,不锈钢在HCl质量浓度达到90~100 mg/L时腐蚀开始加剧.

关键词: 盐酸腐蚀 , 极低质量浓度 , 碳钢 , 不锈钢

水饱和离子液体生的酶法拆分

辛嘉英 , 赵永杰 , 郑妍 , 夏春谷 , 李树本

催化学报

考察了五种水饱和离子液体反应介质中固定化脂肪酶催化外消旋萘生甲酯的水解. 结果表明,这些具有不同阴阳离子组合的咪唑基离子液体作为反应介质都能促进水解反应的有效进行,但在水饱和1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6),反应进行得更快,转化率更高. 这些离子液体对脂肪酶均有一定的溶解作用并使溶解的脂肪酶失活. 脂肪酶在离子液体的溶解度与其剩余活性之间有一定的相关性. 为了解决脂肪酶在离子液体的溶解问题,使用非极性、高比表面积的无定形多孔硅胶YWG-C6H5对脂肪酶进行了固定化. 在水饱和[bmim]PF6使用固定化脂肪酶催化反应,反应72 h的转化率为28.3%, 产物的对映体过量值为98.2%, 继续进行反应,转化率将增加,但产物的对映体过量值明显下降. 利用离子液体有别于传统有机溶剂的特性,对离子液体的循环使用、产物的回收和水的补充方法进行了研究. 在反复批式反应,固定化脂肪酶连续使用五次,活性仅略微下降.

关键词: 离子液体 , 脂肪酶 , 固定化酶 , 生甲酯 , 立体选择性水解 ,

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