材料期刊网

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和氟喹诺酮类兽药

刘芃岩 , 姜宁 , 王英峰 , 晏利芝

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.017

建立了一种同时测定鸡肉中两类共10种兽药(3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法(HPLC-ESI-MS2).样品经2%醋酸-乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化,经氮气吹干后,残余物用流动相定容到1 mL.以乙腈和0.05%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用质谱检测器进行定性和定量分析,并对10种药物的二级质谱碎裂方式进行分析.10种药物在0.02～2.0 mg/L 范围内线性良好,相关系数均大于 0.998 8.检出限(LOD)为1.10～6.85 μg/kg,定量限(LOQ)为3.68～22.85 μg/kg,样品的平均加标回收率为68.9% ～102.6% ,相对标准偏差均小于8.6%(n=3).实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,确证能力强,分析时间短,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析.

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , 磺胺 , 氟喹诺酮 , 动物源性食品

山东招远芝山金矿化区控矿构造特征及深部预测

穆太升

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.08.004

文中对山东招远芝山金矿化区分别从区域主构造带、控矿构造特征和界面力学性质转换等方面论述了该区构造成矿规律,确定了矿区深部约350m处有隐伏矿体存在.

关键词: 控矿构造 , 深部预测 , 芝山金矿化区

从野生与突变株云芝IBL-04提纯锰过氧化物酶及其表征

Muhammad Asgher , Muhammad Ramzan , Muhammad Bilal

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61044-0|

由野生及突变株云芝IBL-04制得细胞外锰过氧化物酶(MnPs)，并经过硫酸铵沉淀、透析、离子交换和凝胶渗透层析法等步骤提纯.纯化的酶在十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)上于43 kDa区域呈现单一谱带，它适宜的pH值和温度分别为5.0和40°C.突变株MnPs表现出比野生株MnPs更宽的活性pH值范围和更高的热稳定性.从所选突变株所得纯化的MnPs表现出与野生株MnP几乎相同的电泳性质、稳态动力学、金属离子和EDCs降解效率.该生物酶与Mn2+一起催化的反应速率最快，但最高的亲和性对应于ABTS、甲氧基羟苯基乙二醇、4-氨基苯酚和活性染料. Mn2+和Cu2+可显著提高MnPs的活性，但Zn2+， Fe2+， EDTA和半胱氨酸则会不同程度地抑制其活性， Hg2+是最强的活性抑制剂.所有来源的MnPs均可有效催化EDCs、壬基苯酚和二氯苯氧氯酚降解，处理3 h可除去80%以上，在MnPs-介质体系中可进一步提高到90%.综上，云芝MnPs生物酶具有较高的pH适用性和热稳定性、独特的Michaelis-Menten动力学参数和高的EDCs去除效率等特点，因而有望工业化应用.

关键词: 锰过氧化物酶 , 云芝IBL-04 , 提纯 , 表征 , 热稳定性 , 生物降解

马钢达涅利高质量圆坯连铸机

钢铁

介绍了马钢全新的达涅利先进12 m半径2流大圆坯连铸机.达涅利拥有的工艺诀窍和生产设备的可靠性保证了其成功投产并给马钢提供了为用户服务的有效工具.圆坯的产量和质量指标达到设计值,意味着达涅利的技术能保证圆坯浇铸管理简便,可在每个工艺阶段对连铸机进行全面控制.

关键词: 圆坯连铸机 , 高质量 , 控制

云芝漆酶在N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)交联聚甲基丙烯酸基元上的固定及其修饰玻碳电极电化学行为

曾涵 , 赵淑贤 , 龚兰新 , 许国强

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90742

以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)交联聚甲基丙烯酸作为固定漆酶的载体,以共价偶联法固定云芝漆酶并测定了固定基元的酶固定量和固定漆酶的比活力. 还研究了固定漆酶热稳定性、重复使用性以及固定漆酶催化2,6-二甲氧基苯酚(DMP)氧化的酶动力学参数. 实验结果表明,这种交联聚合物基元通过共价偶联法固定漆酶的量和固定漆酶的比活力分别可达26.37 mg/g和1.202 U/mg;在交联聚合物基元上固定的漆酶在50 ℃下放置2 h后仍然保持初始活力的83%,重复使用10次后仍保持初始活力的80%以上;交联聚合物固定漆酶催化DMP氧化的表观速率常数kcat可达1090 min-1,以固定漆酶的BIS交联聚甲基丙烯酸功能化碳纳米管修饰的玻碳电极在pH=4.4磷酸盐缓冲液中氧还原发生在+724 mV(vs.SCE).

关键词: 漆酶 , 酶固定 , 热稳定性 , 酶动力学 , 氧还原

镁质涂料在达涅利连铸中间罐上的应用

赵建平 , 王爱东

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2005.04.014

介绍镁质涂料在达涅利连铸中间罐上应用的情况,并对出现的问题进行分析.

关键词:

阿利尼特水泥研究进展及其发展应用前景

施惠生 , 原峰 , 许碧莞

材料导报

阿利尼特水泥是一种节能水泥.介绍了阿利尼特矿物的组成、结构和固溶能力,总结了阿利尼特水泥的水化硬化性能、力学性能和节能特性,重点分析了氯掺加量和煅烧温度对阿利尼特水泥熟料烧成的影响,提出了利用固体废弃物制备阿利尼特水泥的资源化利用新思路,指出了阿利尼特水泥生产和使用过程中急需解决的技术难题.

关键词: 节能水泥 , 阿利尼特水泥 , 熟料 , 氯 , 固体废弃物 , 资源化利用

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他

马微 , 马强 , 付丽 , 马丽卿 , 王海波 , 柳彩云 , 唐英章

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00043

建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L 乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为 0.9989 和 0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5% ～102.1% ;日内精密度均小于6% ,日间精密度均小于8% .同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径.本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 加速溶剂萃取 , 利莫那班 , 奥利司他 , 减肥保健食品

MSWIFA制阿利尼特水泥基材料的耐久性

郭晓潞 , 施惠生

材料科学与工程学报

以城市垃圾焚烧飞灰(MSWIFA)为主要原料,在实验室成功烧制了阿利尼特水泥,研究了阿利尼特水泥基材料的抗压强度和耐久性.结果表明:利用MSWIFA烧制的阿利尼特水泥熟料,掺加3％～5％石膏,水泥的抗压强度达到甚至超过对照水泥PC32.5R;阿利尼特水泥基材料的抗碳化、抗渗和抗硫酸盐侵蚀性能优良,干缩率比对照水泥略大;尽管阿利尼特水泥水化过程中溶出的氯离子含量不高,但是有可能加速钢筋锈蚀,因此,不建议将其用于钢筋混凝土中.

关键词: 垃圾焚烧飞灰(MSWIFA) , 阿利尼特水泥 , 抗压强度 , 耐久性

间接原子吸收光谱法测定西沙必利片的含量

冒爱荣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.028

建立了测定西沙必利片中西沙必利含量的间接原子吸收光度新法. 样品经氧瓶燃烧法处理后,加入过量且定量的硝酸银,使其与氯离子生成难溶的氯化银沉淀,经离心分离后再利用原子吸收光谱法测定上清液中剩余Ag+的含量,间接计算出西沙必利的含量. 在最佳实验条件下,方法的线性范围为0～3.0 mg/L,回收率为97.5%～103.8%. 方法准确,检出限低,适合于西沙必利片中西沙必利含量的测定.

关键词: 原子吸收光谱法 , 间接 , 西沙必利