施家威
,
李继革
,
王玉飞
,
赵永纲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01137
建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法.采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定.分别对青菜进行3个水平(10、80、200 μg/kg)的加标回收试验,其回收率为62.2% ～170.0% ,其中36种农药的回收率为70.0% ～120.0% .方法的相对标准偏差(RSD)小于18% ,定量限(LOQ)为0.3～4.4 μg/kg.该分析方法背景干扰低,灵敏度高,适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
农药残留
,
蔬菜
李继革
,
王玉飞
,
施家威
,
蒋丽
,
姚浔平
,
方兰云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10035
建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定水果中11种三唑类杀菌剂残留的方法.采用乙腈匀浆提取样品中的待测组分,经固相萃取法( SPE)净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.分别对水果样品进行4个水平(10、50、100、250 μg/kg)的加标回收试验,回收率为82.6％～117.1％,相对标准偏差小于10％,定量限(LOQ,以信噪比(S/N)为10计)为0.8～3.4 μg/kg.结果显示该方法的背景干扰低,灵敏度高,定量限低于国家标准及有关文献报道值,适合橘子等水果中三唑类杀菌剂的同时测定.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
三唑类杀菌剂
,
水果
施家威
,
李继革
,
王玉飞
,
范建中
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02019
评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取( D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率.建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.在pH 5 ～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8g无水硫酸镁、0.05g石墨化炭黑(GCB)、0.1g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05gC18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱( GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量.分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1％～138.7％,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0％～ 120.0％,方法的相对标准偏差(RSD)小于12％,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4 μg/kg.对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定.
关键词:
气相色谱-三重四极杆质谱
,
分散固相萃取
,
农药残留
,
蔬菜
王玉飞
,
施家威
,
王立
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12023
建立了生活饮用水中痕量1，4?二氧六环的顶空固相微萃取（ HS／SPME）?气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明：提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g／L氢氧化钠溶液，用85μm Carboxen?PDMS萃取头萃取，用键合碱改性的大口径、厚液膜PTA?5毛细管色谱柱测定。1，4?二氧六环在0?50～50?0μg／L范围内线性关系良好，相关系数为0?9995；方法检出限（以S／N＞3计）为0?14μg／L；相对标准偏差为2?1％～4?5％（ n＝6）；对实际样品中进行线性范围内的高、中、低3个加标水平的测定，回收率为95?5％～107％，相对标准偏差为1?1％～5?3％（ n＝6）。建立的方法简便、准确、重现性好、灵敏度高，适合生活饮用水中痕量1，4?二氧六环的常规监测。
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱
,
1,4-二氧六环
,
生活饮用水
何树华
,
何德勇
,
章竹君
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025
在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%～99.4%.
关键词:
化学发光
,
流动注射
,
连二亚硫酸钠
,
异丙威
杨欣
,
李鹏
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027
建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ～ 500μg/L,检出限为4～5μg/kg.涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5％～115％,相对标准偏差为6.35％～ 15.1％.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法
,
凝胶渗透色谱净化
,
涕灭威
,
涕灭威砜
,
涕灭威亚砜
,
花生
张建平
,
王睿韬
液晶与显示
doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010
为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用威布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计威布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从威布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.
关键词:
真空荧光显示器
,
可靠性寿命
,
加速寿命试验
,
恒定应力
,
威布尔分布
刘曙照
,
韦林洪
,
徐维娜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004
Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百威抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百威具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百威的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百威质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百威标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.
关键词:
免疫亲和色谱
,
酶联免疫吸附分析
,
高效液相色谱
,
克百威
