张英杰
,
方支灵
,
董鹏
,
柳承辉
材料保护
对镀锌钢板进行混合稀土和三聚磷酸盐的协同钝化，通过中性盐雾试验、3％CuSO4点滴试验和电化学测试研究了稀土与三聚磷酸盐复合钝化膜的耐蚀性能。结果显示：稀土与三聚磷酸盐复合钝化膜明显提高了镀锌层的自腐蚀电位，大大提高了镀锌钢板的防护性能，且其耐蚀性明显优于低铬酸盐钝化膜。
关键词:
稀土转化
,
复合钝化
,
三聚磷酸盐钝化
,
镀锌钢板
,
耐蚀性
,
电化学性能
方支灵
,
张英杰
,
董鹏
,
柳承辉
材料保护
采用稀土．三聚磷酸盐2步钝化法，对镀锌钢板进行复合钝化。考察了稀土、三聚磷酸盐钝化添加剂用量及工艺条件对复合钝化膜耐蚀性的影响，优化并得出了最佳复合钝化工艺：稀土钝化采用25g/L混合稀土，3g/L硼酸，15mL／L H2O2，7g／L硅酸钠，pH值2．2左右，室温钝化158；三聚磷酸盐钝化采用15g／L三聚磷酸钠，0．8g/L添加剂、3g／L过硫酸钾，室温钝化30s。通过X射线光电子能谱仪测试和分析复合钝化膜元素组成，结果显示：复合钝化膜含有稀土，P，O等元素，其主要由Ce3（PO4）4和Ce3（ZnP3O10）4组成。
关键词:
复合钝化
,
稀土
,
三聚磷酸钠
,
镀锌层
,
耐蚀性
柳承辉
,
张英杰
,
董鹏
,
方支灵
材料保护
综述了国内外镀锌层表面含硅钝化的研究进展.根据钝化液中硅的存在形式将钝化液分为无机硅钝化、有机硅钝化和无机-有机协同钝化工艺.着重介绍了以无机硅协同其他缓蚀剂钝化和无机硅联合添加剂钝化工艺,并指出无机-有机硅协同钝化是今后镀锌层硅钝化的发展趋势.选择一种或多种有机硅来协同无机硅酸盐提高钝化膜的耐蚀性及修复性是今后研究的重要方向.
关键词:
硅酸盐钝化
,
镀锌层
,
无机硅
,
有机硅
,
耐蚀性能
张英杰
,
方支灵
,
董鹏
材料保护
为了提高无铬钝化膜的性能,对A3钢镀锌后,以混合稀土与三聚磷酸盐为钝化液进行复合钝化,通过中性盐雾、盐水浸泡法考察了复合钝化膜的耐腐蚀性能,分析了其成膜机理；通过X射线光电子能谱测试了复合钝化膜的组成元素.结果表明:复合钝化膜能够有效地提高镀锌层的耐腐蚀性能,且耐腐蚀性能优于低铬酸钝化膜；复合钝化膜主要由稀土元素,P,O组成,其主要组成物为稀土硫酸盐、稀土多磷酸盐.
关键词:
无铬钝化
,
复合钝化
,
镀锌层
,
混合稀土
,
三聚磷酸盐
,
组构
,
耐蚀性能
何强
,
孔祥虹
,
赵洁
,
李建华
,
乐爱山
,
张莹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008
建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02～2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
离子交换色谱
,
苯菌灵
,
多菌灵
,
噻菌灵
,
浓缩苹果汁
郑香平
,
丁立平
,
陈志涛
,
郭菁
,
张睿
,
吴文凡
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034
建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取，以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）进行超高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（ MRM）模式进行测定，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在试验条件下，噻菌灵和多菌灵在0.5~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，不同基质中的检出限（ S／N＝3）范围为0.12~0.23μg／kg。在0.5、1.0和5.0μg／kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98％~108.7％，相对标准偏差（ RSD）为2.95％~9.99％。同时，本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。
关键词:
超高效液相色谱
,
串联质谱法
,
噻菌灵
,
多菌灵
,
浓缩果汁
王昆
,
穆太升
,
杜培杰
,
周春生
,
崔云龙
,
王帅
,
冷坤鹏
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003
山东灵雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.
关键词:
灵雀山金矿床
,
深部成矿预测
,
地质找矿标志
张志勇
,
龚勇
,
单炜力
,
简秋
,
沈燕
,
刘贤进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014
建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3％ ～ 96.0％(相对标准偏差(RSD)为8.0％ ～9.3％),在土壤中的添加回收率为88.8％～93.4％(RSD为5.3％～9.9％)；多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1％ ～ 92.3％(RSD为5.2％～7.5％),在土壤中的添加回收率为85.8％～90.9％(RSD为5.3％～13.2％).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测.
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
甲基硫菌灵
,
多菌灵
,
黄瓜
,
土壤
陈韬
,
陈贤铬
,
徐俊烨
,
范军
,
俞英
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024
模拟移动床（ SMB）色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相，正己烷-乙醇（70：30，v／v）为流动相，在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序；探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响，并与制备色谱进行比较。结果表明：S-（+）-甲霜灵先于 R-（-）-甲霜灵被流动相洗脱，R-（-）-甲霜灵在色谱柱上的保留强于 S-（+）-甲霜灵；在线性和非线性条件下，模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体，在优化 SMB工艺条件下，S-（+）-甲霜灵和 R-（-）-甲霜灵的光学纯度都大于99％；在样品质量浓度为15 mg／mL的条件下，模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱，而流动相消耗仅为后者的1／9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
关键词:
模拟移动床色谱
,
洗脱体积法
,
手性分离
,
甲霜灵
,
洗脱顺序
李照
,
马会民
影像科学与光化学
doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.01.060
光学探针是指与目标物质发生反应(包括配位、包合和基团反应等)并引起光学(吸光、荧光或发光)性质的变化,基于这些变化从而可对目标物质进行分析与测定的一类特殊试剂.光学探针不仅能改善分析的灵敏度,而且能大幅度提高对样品的时空分辨能力,因此,长期以来一直受到人们的关注.试卤灵为一性能优良的荧光体,特别是其7-羟基的取代作用通常会封闭光信号;这一特性近年引起了人们的兴趣,并被广泛用于构建具有低背景光信号的新型探针.本文将综述试卤灵类光学探针的发展及其在蛋白酶、离子、活性氧物种分析方面的应用,包括探针分子的构筑、检测机理以及生物成像等方面的研究.
关键词:
光学探针
,
试卤灵
,
蛋白酶
,
离子
,
活性氧物种
,
荧光成像分析
