材料期刊网，材料期刊，材料类期刊，材料期刊投稿

纳米Fe3O4修饰电极制备及其催化应用

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.017

制备了一种新型的纳米Fe3O4修饰电极,用电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安法(CV)对该修饰电极进行表征.研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为,结果发现,这种纳米粒子对DA的氧化具有良好的催化作用.在pH=6.0的磷酸缓冲溶液中,DA在该修饰电极上的氧化还原式电位为0.192 V(vs.Ag/AgCl电极).采用计时电流法测定DA,其氧化峰电流与浓度在1.5×10-7～4.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,线性回归方程为ip(μA)=0.715+0.272c(μmol/L),相关系数λ=0.998 1.检测限为3.0×10-8 mol/L(S/N=3).运用该方法测定多巴胺时,抗坏血酸干扰可基本被消除.

关键词: 纳米Fe3O4 , 修饰电极 , 多巴胺 , 测定 , 抗坏血酸(AA)

通过L-半胱氨酸将纳米银修饰到金电极上,通过电化学阻抗谱图对该修饰电极进行表征,考察了纳米银/L-半胱氨酸修饰金电极的电化学行为,发现它的峰电流和扫描速度呈线性关系,算出在修饰条件下的银胶在电极表面覆盖率为(5.7±0.4)×10-10 mol/cm2. 实验发现,对苯二酚在该电极上有显著响应. 在3.0×10-3～2.0 mmol/L浓度范围内,其氧化峰电流与浓度呈良好线性关系,线性回归方程为ip(μA)=-0.056+1.137c(μmol/L),相关系数λ=0.998 1,检测限为0.172 μmol/L(S/N=3).

关键词: 纳米银 , L-半胱氨酸 , 自组装金电极 , 对苯二酚

Ag、Ag2O纳米粒子对Pb电极的电催化作用

阚显文 , 高迎春 , 陶海升 , 王广凤 , 方宾

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.006

采用化学还原方法制备了稳定的纳米银溶胶、机械搅拌和超声技术制备了纳米氧化银,并用TEM测试技术对其进行了表征,且超声条件下制备的纳米氧化银粒径最小. 研究了硫酸介质中,铅电极的循环伏安行为. 发现在纳米银和纳米氧化银的参与下,Pb(Ⅳ)/Pb(Ⅱ)还原峰的峰电流明显增大,表现出较好的催化活性. 因表面吸附少量的Ag+,纳米氧化银在电解过程中既表现出纳米粒子的电催化性能,又表现出Ag+在电极表面的电化学性能. 峰电流与扫速的一次方成正比和电极表面的SEM测试结果表明,纳米银和纳米氧化银聚集在铅电极表面. 将这2种纳米粒子应用于Mn2+电氧化,使其转化率分别提高了11.11%和18.51%.

关键词: 银溶胶 , 纳米氧化银 , 电催化 , 吸附 , 循环伏安

纳米磷钨酸铈/碳纳米管复合修饰电极的制备及对多巴胺的测定

尉艳 , 王广凤 , 陈辉 , 方宾

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.003

制备出负载纳米磷钨酸铈的碳纳米管修饰电极,用电化学阻抗谱( EIS)和循环伏安法(CV)对该修饰电极进行表征. 研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为. 结果发现,这种纳米粒子对DA的氧化具有良好的催化作用. 在pH=6.0的磷酸缓冲溶液中,DA在该修饰电极上的氧化还原式电位为0.173 V. 采用计时电流法测定DA,其氧化峰电流与浓度在5.0×10 -7～5.0×10 -3 mol/L范围内呈线性关系,线性回归方程为ip(μA)=-0.954 2+0.056 02c(μmol/L),相关系数λ=0.998 7. 检测限为3.3×10 -8 mol/L(S/N=3). 该方法可用于盐酸多巴胺注射液中的多巴胺的测定,并能有效的排除抗坏血酸(AA)的干扰.

关键词: 纳米磷钨酸铈 , 多壁碳纳米管 , 修饰电极 , 多巴胺 , 抗坏血酸

固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟宾 , 异水飞蓟宾

中子辐照金刚石生成卡宾碳

郑辙 , 郭延军 , 冯有利 , 高翔 , 高秀清

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012

金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡宾碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡宾碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡宾碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.

关键词: 卡宾碳 , 金刚石 , 中子辐照 , 相转变 , 拉曼光谱