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柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量

林永辉 , 刘正才 , , 邱元进 , 刘素珍 , 苏芝娇 , 张琼 , 薛芝敏 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07031

建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2% (v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2.5 ~ 50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10mg/kg.在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6% ~ 81.4%,相对标准偏差为3.2% ~ 8.4%.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测.

关键词: 柱前衍生 , 液相色谱-串联质谱 , 草铵膦 , 茶叶

酚醛树脂分子结构的1H-NMR分析

胡飞 , 唐黎明 , , 齐东超

高分子材料科学与工程

以D2O为溶剂,采用1H-NMR测定不同醛酚摩尔比的碱性酚醛树脂,结果表明,当醛酚比小于2时,D2O中残余氢峰对树脂特征结构分析无干扰,此时可对分子结构进行定量研究.本文还提出了酚醛树脂分子结构的统计模型,结合1H-NMR测定结果,由该模型推导的方程可以计算出树脂的结构参数.

关键词: 酚醛树脂 , 氢核磁 , 结构分析 , 统计模型

超支化聚(酯-酰胺)对聚碳酸酯的流变改性

齐东超 , 唐黎明 , , 冯吉 , 邱义鹏

高分子材料科学与工程

以丙醇胺、1,2,4-偏苯三酸酐和乙酸酐为原料合成了一种假AB2型单体,通过熔融聚合的方法得到了一种超支化聚(酯-酰胺)(简称PQ2).将PQ2分级后得到了高分子量部分PQ2(H)和次高分子量部分PQ2(L).加入质量分数为3%的PQ2(H)和PQ2(L),可将聚碳酸酯(PC)的熔融指数分别提高3.7和4.1倍.相比纯PC,PC/PQ2共混组分的拉伸强度没有明显变化,断裂伸长率稍有降低.

关键词: 超支化聚(酯-酰胺) , 分级 , 聚碳酸酯 , 流变改性

两亲性超支化聚(酯-胺)的溶液聚集行为

唐黎明 , 冯吉 ,

高分子材料科学与工程

基于不同摩尔比哌啶和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)的反应,合成了系列两亲性超支化聚(酯-胺),设计哌啶与TMPTA摩尔比为1:1、1:2和1:3的模型反应,通过分析模型反应产物的氢核磁谱图,确定了化学位移为4.0~4.2间各峰的归属,进而可用来计算聚合物中各种特征结构单元的相对含量及支化度.采用动态光散射和透射电镜技术分析该聚合物在丙酮/酸性水溶液中的聚集行为,研究了聚合物结构和溶液条件对聚集体尺寸的影响.

关键词: 超支化聚(酯-胺) , 结构分析 , 两亲性 , 聚集行为

原子核的反常称能谱研究

徐延冰

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2004.01.002

将具有负称的 fp 空间扩大到包含1g9/2 轨道, 采用修正的表面相互作用(MSDI), 对64Ge, 66Ge, 68Ge, 70Se, 72Se, 74Se, 76Kr 和 78Kr等偶偶核作了形变Hartree-Fock计算, 得到了基态和一些激发态的解. 同时, 还用近似角动量投影形变Hartree-Fock(PDHF)方法对偶偶核64Ge, 74Se和奇A核79Kr进行了能谱计算, 得到其正、负称带的解, 计算结果与实验谱基本一致.

关键词: 形变Hartree-Fock态 , 角动量投影 , 单粒子能谱 , 反常称态

奇A核101Pd和101Ru的负称带能谱研究

徐延冰

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2003.03.003

将具有正称的gds组态空间扩大到包含具有负称的1h11/2轨道, 采用修正的表面δ相互作用(MSDI)对101Pd和101Ru两个奇A 核进行了形变HF计算, 得到了基态和一些激发态的解. 同时, 还用近似角动量投影形变Hartree-Fock(PDHF)方法对101Pd和101Ru进行了能谱计算, 得到其正、负称带的解, 计算结果与实验谱基本一致.

关键词: 角动量投影 , 单粒子能谱 , 称带

单胶子交换和单π交换夸克模型中核子负称共振态的电磁跃迁振幅

, 何军

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2004.02.023

分别利用单胶子交换和单π交换夸克模型计算了核子负称激发态的电磁跃迁振幅, 讨论了两个模型所给出的不同的组态混合角.结果表明,单胶子交换模型所给出的重子波函数比单π交换夸克模型的波函数更为合理.

关键词: 组份夸克模型 , 组态混合 , 跃迁振幅

罗克普坯连铸机拉速提高后的脱控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍罗克普坯连铸机提高拉速后产生脱的原因和控制方法.

关键词:

小方坯连铸脱原因分析和控制脱的技术与方法

徐松 , 吴耀光

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.05.012

分析造成方坯脱的原因,在生产实践中,运用一些技术和方法控制铸坯脱.提出了用新技术和工艺改造和装备连铸机,彻底解决坯脱的思路.

关键词:

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