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脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

刘伟 , 刘文 , 韩守礼 , 贺小塘 , 谭志龙 , 方卫 , 王应进 , 杨晓滔 , 甘建壮 , 唐发静

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂，在选定条件下，采用脉冲红外和热导检测法，测定50×10-6氧时RSD<10%，测定40×10-6氮时RSD<25%；加标回收率：氧100%~102%，氮91%~101%。测定范围：氧0.002%~0.4%，氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。

关键词: 分析化学 , 钌粉 , 钌靶 , 氧 , 氮含量

ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

任传婷 , 徐光 , 唐发静 , 李青 , 马媛 , 方卫 , 李光俐 , 甘建壮

贵金属

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁.建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定.Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD<5%.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 , 钯炭 , 铅 , 铜 , 铁

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

李光俐 , 何姣 , 周世平 , 方海燕 , 朱武勋 , 孙祺 , 方卫 , 王应进

贵金属

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它 15 个元素.优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法.被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%.方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 反应池技术 , 高纯铂 , 痕量杂质元素

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

方卫 , 冯璐 , 李青 , 任传婷 , 王应进 , 吴庆伟 , 马媛 , 杨晓滔

贵金属

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除铑对 Fe、Ni、Pb、Pt、Zn 的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%，加标回收率为93.25%~117.0%，精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，高纯铑基体消耗减少，操作简化。

关键词: 分析化学 , 三苯基膦氯化铑 , 杂质元素 , ICP-AES

光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

宋建强 , 金娅秋 , 方卫 , 郭帅龙 , 冯璐 , 任传婷 , 戴云生 , 唐春

贵金属

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件，建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法。结果表明，在810 nm波长处，硅量在0~2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律；分取溶解后的催化剂溶液，控制测定试液钼酸铵浓度为5 g/L、盐酸浓度为0.9 mol/L，以乙醇作为光催化还原剂，用UVA紫外灯为光源照射25 min，测定样品中含量为0.1%~1%的硅，RSD=1.43%(n=9)，加标回收率98.5%~101%。

关键词: 分析化学 , 硅 , 光化学还原 , 硅钼蓝光度法 , Pd/Al2O3催化剂

滚动导卫优化设计

胡尚权

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2003.04.012

针对攀钢线材厂粗中轧滑动导卫不适应优质钢生产的问题,介绍滚动导卫的选择和优化设计及其效果.

关键词: 滚动导卫 , 轧机 , 优化设计

ICP-AES 法测定银铜合金中铅、锌和镉的不确定度评定

刘伟 , 刘文 , 吴喜龙 , 方卫 , 徐光 , 李光俐 , 任传婷

贵金属

建立了测定银铜合金中铅、锌、镉含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES 法)，方法简便、快速，灵敏度和重现性好。根据该方法的原理建立数学模型，分析了该方法测定过程中的不确定度来源，并计算了各标准不确定度分量，以及合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明，影响测定结果可靠程度的主要原因是样品处理中测定元素分离富集的回收率。

关键词: 分析化学 , ICP-AES , 银铜合金 , 铅 , 锌 , 镉 , 不确定度

废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的研制

任传婷 , 方卫 , 李青 , 马媛 , 游刚 , 毕向光 , 余建民

贵金属

根据目前市场需求，设计了废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的组成及特性值Pt、Pd、Rh 含量范围，建立了标准样品的制备工艺流程，对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验、定值分析及量值溯源。经检验，均匀性符合要求；经t检验，在正常的保存条件下样品是稳定的。采用ICP-AES法、分光光度法及火焰原子吸收光谱法对样品进行协作定值，确定了Pt、Pd、Rh的标准特性值并对其不确定度进行了评估。制备得到的标准样品，可作为废汽车尾气净化催化剂分析过程中仪器校准、测量方法评价、人员培训或给其它材料赋值等诸项工作提供依据。

关键词: 分析化学 , 废汽车尾气净化催化剂 , 标准样品 , Pt , Pd , Rh

无孔型轧制导卫设计

黄文初

中国冶金

山东莱芜钢铁集团公司棒材厂在开发无孔型轧制工艺过程中,设计应用了可调组合式滑动进口导卫装置,并对滚动进口导卫进行了修复改进,保证了无孔型轧制工艺的顺利实施及轧制过程稳定。可调组合式滑动进口导卫装置,导卫内腔尺寸及安装尺寸可调,适应性、共用性强,具有推广应用价值。

关键词: 无孔型轧制 , 可调 , 组合式 , 导卫设计

丙酮诱导不同形状的金纳米粒子整形

董守安 , 杨辅龙 , 苏琳琳 , 方卫

贵金属

　　在HAuCl4-葡萄糖-丙酮体系中，丙酮不仅能起光敏剂、加速光化学还原Au(III)离子的反应，还能诱导已形成的金纳米粒子整形。整形过程伴随着明显的可见/近红外吸收光谱变化，并形成一些全新的纳米结构。实验结果表明，金纳米粒子的整形方式与初始金纳米粒子的形貌密切相关，对于球形的金纳米粒子，整形后形成纳米线；而对于锥形纳米粒子则形成金纳米片。

关键词: 金属材料 , 光化学还原 , 金纳米粒子 , 丙酮 , 整形

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