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反相高效液相色谱法测定空气氧化青霉素衍生物反应的转化率

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.020

在空气氧化青霉素衍生物合成亚砜的反应中,用溶胶-凝胶法包容催化剂乙酰丙酮钴(Ⅲ),使反应在非均相条件下进行.采用反相高效液相色谱法测定了该反应的转化率.采用的色谱柱为C18反相柱(4.6 mm i.d.×150 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(体积比为85∶15)溶液.在270 nm检测波长下,青霉素G-对甲氧基苄基酯亚砜(PGPMBO)检测量在0.05 g*L-1～0.40 g*L-1时,与其峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9992.在不同反应条件下反应的最高转化率为98.8%.该方法可直接对反应体系进行测定,可以快速准确地测定出反应的转化率,准确地反映出反应的真实情况.

关键词: 高效液相色谱法 , 空气氧化 , 反应转化率 , 青霉素衍生物 , 亚砜

溶胶-凝胶法制备的包容β-二酮钴催化剂在二苯甲醇氧化反应中的催化性能

葛凤燕 , 赵继全 , 户秋义 , 邵丽君

催化学报

采用溶胶-凝胶法分别以SiO2,Al2O3和TiO2为基体包容β-二酮钴配合物制备了非均相催化剂,采用FT-IR,TG-DTA,XPS及N2吸附方法对以SiO2为基体包容的乙酰丙酮合钴配合物Co(acac)2/SiO2进行了表征,并通过空气氧化二苯甲醇合成二苯甲酮反应评价了催化剂的催化性能. 结果表明,Co(acac)2/SiO2的催化性能最好,其玻璃性能也最好. 用Co(acac)2/SiO2作为催化剂反应12 h后,二苯甲醇的转化率为95.7%, 与均相催化反应相比没有明显降低,而且循环利用7次后其催化性能保持不变. 包容催化剂的活性依赖于包容基体及其比表面积.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 氧化硅 , 氧化铝 , 氧化钛 , 基体 , β-二酮钴配合物 , 二苯甲醇 , 氧化 , 二苯甲酮

山西义兴寨金矿田成矿机理研究:来自同位素和流体包裹体的证据

彭南海 , 邵拥军 , 刘忠法 , 汪程

中国有色金属学报

山西繁峙县义兴寨金矿田位于晋东北地区NW向中生代构造岩浆活动带中.以义兴寨、辛庄金矿床为研究对象,分析本区关键控矿因素、成矿物质来源、成矿流体来源及其演化,进而开展矿田成矿机理的研究.结果表明:本区构造具有多期活动的特征,规模较大的NW向区域性张性大断裂为本区的控岩、导矿及配矿构造,次级NNW向压-张扭性断裂裂隙为容矿构造,不同形式、不同级别的构造是成矿最重要的控制因素.S、Pb、H、O同位素组成及微量元素地球化学特征表明,岩浆活动为本区提供了成矿物质及成矿流体.流体包裹体特征及宏观地质特征表明,成矿过程中成矿流体发生了沸腾作用,引起CO2、H2S等的逸失,含金络合物稳定性遭受破坏,导致Au的大规模沉淀,流体的沸腾是矿质沉淀的主要机制.

关键词: 义兴寨金矿田 , 关键控矿因素 , 成矿物质 , 成矿流体 , 演化 , 成矿机理

二硫化四甲基秋兰姆在热引发熔融接枝聚丙烯体系中的调控作用

张振江 , 万东 , 邢海平 , 唐涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00648

以未添加助剂的聚丙烯(PP)粉料为原料,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为接枝单体,采用热引发熔融接枝的方法制备长链支化聚丙烯(LCBPP).当支链分子量大于PP的临界分子量(Me=5600)的2倍时,对流变性能有很大的影响,称为流变学长支链.研究了二硫化四甲基秋兰姆( TMTD)在熔融接枝体系中的调控作用.研究结果表明,加入TMTD后,单体的接枝量降低,但是支化效率提高.理论计算表明,在同样条件下加入TMTD后,改性样品的长支链频率由0.03升至0.34.

关键词: 聚丙烯 , 熔融接枝 , 长链支化

秋实果满园

涂料工业

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对我国通用水泥分类的几点建义

吴承祯

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.1999.05.013

本文对欧洲、德国、日本、中国的水泥标准中通用水泥的分类进行了系统的比较,可知德国和日本在通用水泥的分类方面都采纳了欧洲水泥标准,明确说明水泥中混合材料的名称及掺入量,这有利于用户决定掺合料的品种和数量.我国普通硅酸盐水泥中的混合材料只规定活性混合材料和非活性混合材料,不能向用户确切表明混合材料的品种.因此建议在通用水泥的分类中取消普通硅酸盐水泥的名称,参照欧洲水泥标准进行修订,即使混合材料掺入量仅6%～15%,也需标明其品种.

关键词: 水泥标准 , 通用水泥 , 分类