孙奉娄
,
戴茂飞
材料保护
电解液微弧氮化工艺简单，过去未见用其制备AlN膜的报道。采用电解液微弧氮化工艺在纯铝基片上制备了AlN陶瓷膜，利用正交试验优化工艺，研究了最优工艺制备的膜层的物相、形貌，并探讨了占空比、放电频率对膜层硬度、绝缘电阻、耐压值的影响。结果表明：正交试验优化的工艺为100mL超纯水中CO（NH2）235．0g，EDTA-2Na3．0g，放电频率1．0kHz，占空比20％；各因素的影响由主到次依次为CO（NH2）2浓度、占空比、放电频率、EDTA-2Na浓度；最优工艺制备的陶瓷膜由多晶AIN组成，膜层致密；选择适当的占空比和放电频率有利于改善AlN陶瓷膜的性能。
关键词:
电解液微弧氮化
,
AlN陶瓷膜
,
纯铝材
,
电解液浓度
,
放电参数
,
性能
葛延津
钢铁
介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.
关键词:
模式飞剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
李保国
,
边占喜
,
曹立志
,
赵蔚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.11.007
10种二茂铁甲酰基-1,1′-二烷基二茂铁经LiAlH4还原得到10种相应的二茂铁基-1,1′-二烷基二茂铁甲醇.这类羟基化合物对酸的敏感性很高.由2种二茂铁基-1,1′-二乙基二茂铁甲醇与BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二茂铁基-1,1′-二乙基二茂铁甲基碳正离子.无需从反应混合物中分离,该离子与乙胺作用得到了2种N-取代产物.由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构.
关键词:
二茂铁基二烷基二茂铁甲醇
,
二茂铁甲酰基二烷基二茂铁
,
二茂铁基二乙基二茂铁甲基碳正离子
,
合成
许胜
,
李洪彬
,
林秋宁
,
曾繁花
,
沈洁
,
闫修维
,
米普科
催化学报
以二茂铁、二茂钛、二茂锆和取代茂锆为催化剂用于催化酯化合成乙酸丁酯, 探讨了不同茂金属、反应时间和催化剂用量对反应性能的影响. 结果表明, 低含量的茂金属就可高效催化酯化反应. 当催化剂为二茂钛, 其含量为 0.049%(摩尔比)时, 反应 30 min 产物乙酸丁酯的分离收率达到 90%, 纯度达到 98%. 以 400 目不同温度活化的硅胶为载体, 考察了负载二茂锆催化剂的性能. 当硅胶在 400 ℃ 焙烧 4.0 h, 负载二茂锆催化剂用量为 Zr/丁醇 = 0.487% (摩尔比), 反应后乙酸丁酯收率为 90.6%, TOF = 318 h-1. 该反应的产物后处理不需要用水洗涤, 无废水排出, 催化剂易回收利用, 是一个绿色的反应过程.
关键词:
茂金属
,
负载型催化剂
,
乙酸
,
丁醇
,
酯化反应
徐章
,
胡红云
,
陈敦奎
,
刘欢
,
姚洪
工程热物理学报
为实现垃圾焚烧过程中砷的释放控制,本文采集了六个地区两种炉型垃圾焚烧电厂的飞灰,通过分析飞灰中砷的赋存形态,阐释了垃圾焚烧过程中砷的迁移转化机理.结果表明,飞灰中砷总量存在一定的地域性差异,且炉排炉飞灰中砷含量高于流化床飞灰.飞灰中的As(Ⅲ)极少(0.34％～9.56％),大部分砷在高温焚烧过程中与Ca、Fe、Al等元素化合物发生交互反应以As(V)存在于飞灰中,此外,少量砷被硅铝酸盐固化在飞灰基质中.
关键词:
垃圾焚烧
,
飞灰
,
砷
,
赋存形态
王艳学
,
边占喜
,
赵庆华
,
翟林益
,
于海军
,
云青
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.10.008
以酰氯为酰化剂,无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,对二茂铁进行酰化反应,得到一系列单取代和双取代的酰基二茂铁. 经Clemmenson还原法还原得到相应的烷基二茂铁. 通过元素分析、红外光谱、折光率的测定,对这些烷基二茂铁进行了表征. 并用循环伏安法研究了烷基二茂铁的电化学性质,并测试了其在复合固体推进剂中的燃速催化性能.
关键词:
烷基二茂铁
,
电化学性质
,
燃速催化性
