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熔盐电脱氧法制备La0.5Ce0.5Ni5的研究

张庆军 , 田颖 , 王岭 , , 李跃华 , 屈梅玲 , 崔春翔

功能材料

以烧结后的La2O3、CeO2、NiO混合物片体作为阴极,高密度碳棒作为阳极,在850℃的CaCl2熔盐中,采用恒电压电解,对La0.5Ce0.5Ni5三元合金进行了制备.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的分析结果表明,经1050℃烧结的混合氧化物,在3.1V工作电压下电解12h,可以得到海绵状La0.5Ce0.5Ni5 三元储氢合金.不同时间电解后样品的XRD衍射图谱显示,电解过程是逐步进行的, NiO首先在电极上还原为Ni,然后LaOCl(由La2O3与CaCl2反应生成)和CeOCl(由部分还原的CeO2与CaCl2反应生成)在新生成的Ni表面还原并形成La0.5Ce0.5Ni5合金.Ni单质的存在很可能是由于生成的LaOCl和CeOCl部分溶解在熔盐中造成损失,使得Ni量多于化学计量比.

关键词: 电解 , La0.5Ce0.5Ni5 , CaCl2熔盐

Y_0.08Sr_0.92TiO_(3+δ)/Gd_0.2Ce_0.8O_1.9双相混合导体合成及在氧传感器中应用

刘魁 , 郭强强 , 朱靖 , , 李跃华 , 吴印林 , 王岭

稀有金属材料与工程

以SrCO_3、TiO_2、Y_2O_3、CeO_2及Gd_2O_3为原料,用传统固相烧结法在不同温度下制备了一系列比例(体积比)的Y_0.08Sr_0.92TiO_(3+δ)/Gd_0.2Ce_0.8O_1.9(CGO)双相复合混合导体材料.用Archimedes法、SEM 、XRD、 EIS等手段对材料的致密度、微观结构、化学相容性及导电性能进行了研究.结果表明,1600 ℃烧结的40% (体积分数, 下同)YST/60% CGO的试样相对体密度达到了99%,未发生相转变,化学相容性较好且电导率较高.以40%YST/60%CGO的粉体作为混合导体制备极限电流传感器,进行O_2敏感性能测试.结果表明:传感器在氧浓度低于0.1%,温度范围在600~700℃内,极限电流随氧浓度增大而增大,二者具有较好的线性关系.实验证明YST/CGO混合导体材料可以作为限流型氧传感器的扩散阻使用.

关键词: Y_0.08Sr_0.92TiO_(3+δ)/Gd_0.2Ce_0.8O_1.9 , 相容性 , 混合导体 , 氧气传感器

基于纳米CuO敏感电极混合位型NO2传感器的研究

王运飞 , 王岭 , 朱靖 , , 李跃华 , 周会珠 , 吴印林

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.15.002

采用溅射法制备的纳米结构CuO为敏感电极,钇稳定氧化锆(YSZ)为固体电解质制成了一种混合位型NO2传感器.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别表征了CuO敏感电极的相组成和微观形貌.研究了Cu的不同溅射时间对CuO敏感电极微观结构及传感器敏感性能的影响.结果表明,CuO颗粒随着Cu溅射时间的增长而增大,制成的传感器在600~700℃范围内对25~400mL/m3的NO2具有较好的敏感性能,传感器响应信号与NO2 浓度的对数呈现良好的线性关系,其中60min,Cu传感器在650℃时灵敏度达41.47mY/decade,对于400mL/m3的NO2,90%的响应时间和恢复时间分别约为160、260s,体积分数0~10%的CO2对传感器的响应几乎没有影响,传感器具有较好的敏感度、重现性和稳定性.

关键词: 溅射法 , 混合位型 , NO2传感器 , CuO纳米颗粒 , YSZ

添加烧结助剂Li2O对Ce0.8Gd0.2O1.9性能影响的研究

郭强强 , , 吴印林 , 田会娟 , 赵艳琴 , 王岭

功能材料

研究了烧结助剂Li2O对Ce0.8Gd0.2O1.9性能的影响.体密度与SEM测试结果表明,添加约3%(摩尔分数)Li后,1450℃烧结试样的相对密度达到了98%,与传统固相反应1600℃烧结的Ce0.8Gd0.2O1.9相当,说明试样的致密烧结温度降低了约150℃,,烧结致密同时Ce0.8Gd0.2O1.9的平均晶粒尺寸仅为5μm,较纯Ce0.8Gd0.2O1.9(10}tm)明显细化且有良好的机械强度.通过XRD图谱分析可知,在1450℃添加烧结助剂烧结使Ce0.8Gd0.2O1.9致密化的同时并无新相出现,Ce0.8Gd0.2O1.9仍为萤石结构的单相.交流阻抗谱结果表明,添加3%(摩尔分数)Li的Ce0.8Gd0.2O1.9与1600℃烧结的纯Ce0.8Gd0.2O1.9相比电导率增大同时活化能降低.Li2O是一种效果良好的烧结助剂.

关键词: 烧结助剂 , Li2O , Ce0.8Gd0.2O1.9 , 电性能

La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3的制备及其NO2气敏性能

吴印林 , 王岭 , 李福燊 , 赵海燕 , 赵艳琴 ,

中国稀土学报

利用高温固相反应法和溶胶-凝胶法制备了La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3钙钛矿复合氧化物粉体. 采用XRD, TEM对粉体物相组成及颗粒形貌进行表征, 并以制备的两种粉体作为敏感材料分别制成管状传感器, 测试了其NO2气敏性能. 结果表明: 采用高温固相反应法和溶胶-凝胶法在不同焙烧温度下, 均可制得单相La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3粉体, 采用溶胶-凝胶法在800 ℃焙烧2 h得到的粉体粒径约为20 nm;传感器输出电动势信号对NO2浓度之间呈良好的线性关系;溶胶-凝胶法制得粉体的气敏性能优于高温固相反应法制得粉体的气敏性能.

关键词: La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3粉体 , 高温固相反应法 , 溶胶-凝胶法 , 气敏性能 , 稀土

烧结助剂CuO对Ce0.8Gd0.2O1.9性能影响的研究

刘冬然 , 王岭 , , 王胜春 , 赵海燕

功能材料

采用传统的固相反应法制备了CGO(Ce0.8Gd0.2O1.9)固体电解质,研究了CuO烧结助剂对CGO的体密度、相组成、微观结构及电性能的影响。结果表明,加入CuO的样品的体密度随烧结温度的升高而增大,1300℃烧结的样品致密化程度最高,当烧结温度为1350℃时,样品有过烧现象。与纯的CG0相比,CuO的加入使样品的烧结温度降低了将近300℃,而且经高温烧结后仍为立方萤石结构,无新相生成。CGO交流阻抗谱与电导率分析表明,当CuO的掺杂量为1%(摩尔分数),烧结温度为1300℃时电导率最高,所以CuO作为烧结助剂不仅降低了烧结温度,使晶粒尺寸减小,同时还提高了电导率,因而CuO是很好的烧结助剂。

关键词: 烧结助剂 , CuO , Ce0.8Gd0.2O1.9 , 电导率

电脱氧法的发展及应用研究

高筠 , 周正 , 王岭 , , 朱书全

材料导报

简述了电脱氧工艺发展经历的3个阶段:阴极精炼技术、改进的钙-卤化物熔盐脱氧法和FFC剑桥工艺;详细阐述了3种工艺的发展及反应机理;重点介绍了具有工艺流程简单、成本低、绿色环保等优点的FFC剑桥工艺,综述了FFC剑桥工艺在制备金属、合金及其他物质方面的广泛应用,并展望了该工艺的发展前景.

关键词: 电脱氧 , FFC剑桥工艺 , 熔盐 , 金属

高温质子导体BaZr0.45Ce0.45Gd0.1O3-δ的制备及性能

吕敬德 , 王岭 , 樊丽华 , 李跃华 , , 郭红霞

中国有色金属学报

利用高温固相反应法制备高温质子导体BaZr0.45Ce0.45Gd0.1O3-δ.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和交流阻抗谱法对不同烧结温度试样的相组成、微观形貌和导电性能进行表征,并测试试样在沸水和CO2气氛中的化学稳定性.结果表明:1 600 ℃烧结的试样为纯相且致密;此温度下制备的试样具有最高的电导率,800 ℃时其电导率达到0.82×10-2 S/cm,电导活化能为0.74 eV;样品对CO2表现出良好的化学稳定性,而在沸水中其稳定性稍差.

关键词: BaZr0.45Ce0.45Gd0.1O3-δ , 高温质子导体 , 烧结 , 化学稳定性 , 电导率

Nd掺杂La5.5 WO 12-δ的制备及其性能研究?

贾雷 , 王岭 , , 李跃华 , 周会珠

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅱ).032

采用固相反应法成功制备了(La1-x Ndx )5.5 WO12-δ(x=1/3,1/2)质子-电子混合导体.运用 X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分别对试样的物相结构、微观形貌进行了表征.测试了试样在湿润CO2气氛中的化学稳定性,应用交流阻抗法测定了其在空气和湿润5% H 2/Ar 气氛中的电导率,并研究了试样在不同温度、不同氢分压下的透氢量.结果表明,(La1-xNdx)5.5 WO12-δ(x=1/3,1/2)经1550℃烧结后均形成立方萤石结构的致密烧结体;试样在800℃湿润CO2气氛中均表现出良好的化学稳定性;试样在湿润5% H 2/Ar 气氛下的电导率明显高于空气气氛,在湿润5% H2/Ar 气氛中850℃时,(La1/2 Nd1/2)5.5 WO12-δ的电导率达到6.58×10-3 S/cm;在900℃、50% H2/N2时,厚度为1.56 mm 的(La1/2 Nd1/2)5.5 WO12-δ透氢膜获得最大透氢量为0.079 mL/(min?cm2).

关键词: 质子导体 , La5.5 WO12-δ , 致密陶瓷膜 , 透氢

基于La0.75Sr0.25Mn0.5Co0.5O3-δ敏感电极的阻抗谱型NO2传感器的研究

郝增川 , 王岭 , , 崔广华 , 李跃华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00523

利用浸渍技术在多孔YSZ中制备了钙钛矿型纳米颗粒材料La0.75Sr0.25Mn0.5Co0.5O3-δ(LSCM), 并以其为敏感电极, YSZ为固体电解质组成了阻抗谱型NO2传感器. 使用XRD和SEM研究了传感器敏感电极的相组成和微观结构. XRD分析结果表明, 经前驱体溶液浸渍和热处理后, 在YSZ多孔层中生成了钙钛矿结构的LSCM. 扫描电镜分析表明敏感电极颗粒粒径为50~100nm, 且与YSZ多孔层结合紧密. 传感器敏感性能实验结果表明, 在温度范围为450~600℃, NO2浓度范围为0~1000uL/L时, 传感器对NO2有良好的敏感性, 频率为0.1Hz时的总阻值与NO2的浓度之间呈良好的线性关系. 在气体流速为400mL/min时, 获得的传感器对NO2的真实响应时间约为40s, 且响应信号稳定. 传感器对O2和CO2具有良好的抗干扰性能.

关键词: 钙钛矿 , NO2 sensor , YSZ , impedence

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